《大學(xué)實驗化學(xué)(第2版)》是在化學(xué)實驗課程教學(xué)體系的改革、化學(xué)實驗課程教學(xué)資源的整合、開放實驗室的建設(shè)中,打破傳統(tǒng)的化學(xué)實驗課程教學(xué)體系,按照“重組基礎(chǔ),趨向前沿,反映現(xiàn)代,綜合交叉”的原則編寫而成。 全書共分為九部分:化學(xué)實驗基本知識與技能,基本操作及基本技能實驗,元素及其化合物的性質(zhì)與鑒定實驗,常數(shù)與物性測定實驗,合成與制備實驗,化學(xué)信息實驗,綜合性、設(shè)計性及研究創(chuàng)新性實驗,綠色化學(xué)實驗,附錄。編寫時,注重學(xué)生分析問題、解決問題能力及創(chuàng)新意識的培養(yǎng),努力做到實驗原理簡明扼要,實驗內(nèi)容能反映專業(yè)及學(xué)科特點。 《大學(xué)實驗化學(xué)(第2版)》可作為高等學(xué)校和應(yīng)用技術(shù)(獨立)學(xué)院化學(xué)、應(yīng)用化學(xué)、材料化學(xué)、醫(yī)學(xué)類、醫(yī)學(xué)檢驗類、藥學(xué)類、環(huán)境工程、生物、冶金、地質(zhì)、輕工、食品等專業(yè)化學(xué)類實驗課程用書,也可供相關(guān)人員參考。本書由南華大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院周昕、羅虹、劉文娟任主編。
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《21世紀(jì)高等院校教材:大學(xué)實驗化學(xué)(第2版)》是在化學(xué)實驗課程教學(xué)體系的改革、化學(xué)實驗課程教學(xué)資源的整合、開放實驗室的建設(shè)中,打破傳統(tǒng)的化學(xué)實驗課程教學(xué)體系,按照“重組基礎(chǔ),趨向前沿,反映現(xiàn)代,綜合交叉”的原則編寫而成?勺鳛楦叩葘W(xué)校和應(yīng)用技術(shù)(獨立)學(xué)院化學(xué)、應(yīng)用化學(xué)、材料化學(xué)、醫(yī)學(xué)類、醫(yī)學(xué)檢驗類、藥學(xué)類、環(huán)境工程、生物、冶金、地質(zhì)、輕工、食品等專業(yè)化學(xué)類實驗課程用書,也可供相關(guān)人員參考。
目錄
第二版前言
第一版前言
第1部分 化學(xué)實驗基本知識與技能 1
1.1 緒論 1
1.1.1 大學(xué)實驗化學(xué)實驗?zāi)康?1
1.1.2 大學(xué)實驗化學(xué)的學(xué)習(xí)方法 1
1.1.3 實驗報告格式示例 2
1.1.4 微型化學(xué)實驗簡介 4
1.2 實驗室基本知識 5
1.2.1 實驗室規(guī)則 5
1.2.2 實驗塞安全守則 6
1.2.3 實驗室事故的處理 6
1.2.4 實驗室的防火與滅火常識 9
1.2.5 實驗室“三廢”的處理 10
1.3 實驗數(shù)據(jù)處理 11
1.3.1 測量誤差 11
1.3.2 有效數(shù)字及其運算規(guī)則 13
1.3.3 化學(xué)實驗中的數(shù)據(jù)處理16
1.4 煤氣燈的使用 17
1.5 玻璃管(棒)的加工 18
1.5.1 玻璃管的洗凈19
1.5.2 玻璃管的切割 19
1.5.3 拉玻璃管 19
1.5.4 制備熔點管及沸點管 20
1.6 常用玻璃儀器與材料20
1.6.1 常用玻璃儀器與材料的規(guī)格、作用及注意事項 20
1.6.2 常用玻璃儀器的洗滌與干燥 26
1.6.3 常用玻璃儀器的使用方法 28
1.7 實驗常用合成儀器和裝配 34
1.7.1 常用玻璃儀器 34
1.7.2 玻璃儀器的連接與裝配 37
1.7.3 常用裝置圖 39
1.8 稱量儀器 42
1.8.1 臺秤及其使用 42
1.8.2 分析天平 43
1.9 加熱、冷卻與控溫儀器 48
1.9.1 加熱 48
1.9.2 冷卻
1.9.3 控溫儀器 51
1.10 試紙、濾紙 52
1.10.1 試紙
1.10.2 濾紙 54
第2部分 基本操作及基本技能實驗 55
實驗1 實驗室常識、玻璃儀器的認(rèn)識、玻璃儀器洗滌和干燥 55
實驗2 玻璃管(棒)加工
實驗3 天平稱量練習(xí) 56
實驗4 常用定容玻璃儀器的操作練習(xí) 58
實驗5 酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與濃度的標(biāo)定 59
實驗6 恒溫槽的安裝、靈敏度及秸度的測定 62
實驗7 電極的制備及原電池電動勢的測定 66
實驗8 普通蒸館和分館 70
實驗9 熔點、沸點的測定及溫度計的校正 73
實驗10 萃取和重結(jié)晶 79
實驗11 紙層析85
實驗12 從茶葉中提取咖啡因 87
實驗13 從如腫提取蘆丁 89
實驗14 卵磷脂的提取 91
實驗15 番茄紅素的提取 93
第3部分 元素及其化合鈾的性質(zhì)與鑒定實驗 96
實驗16 解離平衡與沉淀反應(yīng) 96
實驗17 混合離子的分離與定性分析 99
實驗18 過氧化氫含量的測定(高錳酸鉀法)101
實驗19 有機(jī)化合物元素的定性分析 103
實驗20 配合物的形成與配位平衡 105
實驗21 氧化還原反應(yīng) 108
實驗22 食醋(HAc)含量及鍍鹽中鍍態(tài)氮的測定 111
實驗23 EDTA榕液的配制、標(biāo)定及水的硬度測定 112
實驗24 硫酸銅中銅含量的測定 115
實驗25 沉淀滴定117
實驗26 維生素C含量的測定(碘量法)119
實驗27 堿液中NaOH及Na2COg含量的測定120
實驗28 p區(qū)元素(1)121
實驗29 p區(qū)元素(2)125
實驗30 d區(qū)元素 127
實驗31 ds區(qū)元素 131
實驗32 同離子效應(yīng)與緩沖溶液 135
實驗33 溶膠 137
第4部分 常熟與物性測定實驗 142
實驗34 燃燒熱的測定 142
實驗35 液體的飽和和蒸氣壓 147
實驗36 溶液的吸附作用和表面張力的測定 149
實驗37 二元液系相圖 153
實驗38 乙酸的解離平衡與解離常數(shù)的測定 155
實驗39 化學(xué)反應(yīng)速率的影響因素及反應(yīng)級數(shù)的測定 157
實驗40 乙酸乙酯皂化學(xué)反應(yīng)速率常數(shù)的測定 160
實驗41 銀氨配離子配位數(shù)及穩(wěn)定常數(shù)的測定 162
第5部分 合成與制備實驗 165
實驗42 環(huán)乙烯的制備 165
實驗43 荼的精制 166
實驗44 1-溴丁烷的制備 167
實驗45 叔丁氯的制備 168
實驗46 2-甲基-2-乙醇的制備 169
實驗47 間硝基苯酚的制備 170
實驗48 雙酚A的制備 172
實驗49 乙醚的制備 173
實驗50 正丁醚的制備 175
實驗51 環(huán)乙酮的制備 176
實驗52 苯甲醇和苯甲酸的制備 177
實驗53 乙二酸的制備 180
實驗54 肉桂酸的制備 182
實驗55 乙酸乙酯的制備 182
實驗56 8-羥基喹啉的制備 184
實驗57 a-苯乙胺的制備及拆分 186
第6部分 化學(xué)信息實驗 189
實驗58 紫外光譜推測芳香族化合物結(jié)構(gòu) 189
實驗59 紅外光譜 191
實驗60 核磁共振 195
實驗61 利用氣-固色譜法分析O2、N2、CO及CH4混合體 200
實驗69 苯系物的分析(苯系物的氣相色譜法定性與定量分析) 218
實驗70 高效掖相色譜法測定可樂中的咖啡因 221
實驗71 分子熒光光度法測定二氯熒光素 224
實驗72 單掃描示波極譜法測定朧氨酸或半朧氨酸 225
實驗73 溶出伏安法測定水中微量鉛和銅 226
實驗74 差熱分析 228
實驗75 水樣的化學(xué)需氧量的測定(重鉻酸鉀法)231
第7部分 綜合性、設(shè)計性及研究創(chuàng)新性實驗 234
實驗76 電泳 234
實驗77 水熱法制備SnO2納米粉236
實驗78 鐵氧體法處理含錨廢水 237
實驗79 硫酸亞鐵錢的制備及其純度檢驗 240
實驗80 乙酸異于醋的合成及折射率的測定 243
實驗81 過氧化鈣的合成 245
實驗82 石灰石中鈣含量的測定(高錳酸鉀法) 246
實驗83 碳酸鈾的制備及產(chǎn)品純度的測定 248
實驗84 乙酷水楊酸的制備及有效成分的測定 250
實驗85 離子交換樹脂制備去離子水及水質(zhì)分析 251
實驗86 從廢定影液中回收銀 254
實驗87 元機(jī)離子的紙上色譜 256
實驗88 差熱分析法測定碳酸氫餌的分解熱 258
實驗89 親核試劑在伯碳上的競爭反應(yīng) 261
實驗90 水泥熟料SiO2 、Fe2O3 、Al203 、CaO和MgO含量的測定 264
實驗91 常見陰離子的分離與鑒定 267
實驗92 常見陽離子未知液的定性分析 269
實驗93 水質(zhì)的化學(xué)評價 273
實驗94 沉淀溶解平衡與乙酸銀的溶度積常數(shù)的測定 279
實驗95 硫酸銅的提純及其質(zhì)量鑒定 282
實驗96 從普斟茶中提取茶多酣及抗氧化性的研究 285
實驗97 用HPLC 測定液體食品中的防腐劑(山梨酸和苯甲酸)287
實驗98 自酒總酸度和總醋含量的測定方法 290
實驗99 食品中鈣、臻、鐵含量的測定 291
第8部分 綠色化學(xué)實驗 294
實驗100 微波合成 294
實驗101 分子力學(xué)模型 296
實驗102 仿生合成 297
實驗103 計算機(jī)模擬化學(xué)實驗技術(shù) 299
第9部分 附錄303
附錄1 化學(xué)實驗常用儀器、裝置及使用 303
9.1.1 pH計 303
9.1.2 溫度計與恒溫槽 305
9.1.3 大氣壓力計 315
9.1.4 磁天平 316
9.1.5 表面張力測定儀 317
9.1.6 旋轉(zhuǎn)載度計與扭力天平 319
9.1.7 阿貝折光儀與旋光儀 320
9.1.8 電位差計 325
9.1.9 電導(dǎo)率儀 327
9.1.10 分光光度計 329
9.1.11 原子吸收分光光度計 332
9.1.12 氣相色譜儀 333
9.1.13 高效液相色譜儀 334
9.1.14 傅里葉變換紅外光譜儀 339
9.1.15 真空裝置 341
9.1.16 常用壓縮氣體鋼瓶 342
附錄2 重要理化數(shù)據(jù) 343
附錄3 常見陽離子的鑒定 359
附錄4 常見陰離子的鑒定 367
附錄5 常用化學(xué)信息網(wǎng)址資料 369
參考文獻(xiàn) 371
四、實驗步驟
1.工業(yè)乙醇的普通蒸餾
根據(jù)蒸餾的量選擇大小適宜的燒瓶和其他玻璃儀器,將蒸餾裝置以火源為準(zhǔn),按從下到上、從左到右的原則安裝完畢,注意安裝時燒瓶要直立,冷凝管與實驗者平行,各磨口之間緊密連接,而又要求裝置通大氣。
1)加料
加入物料的體積應(yīng)控制在燒瓶容積的1/3~1/2,并需要加入沸石。
2)加熱
根據(jù)待蒸餾液體和沸點選擇合適的加熱方式。沸點高時用石棉網(wǎng),沸點低時用水浴。加熱前還需檢查一下裝置各磨口連接處是否嚴(yán)密,尤其是蒸餾頭與冷凝管連接處。先通水,后加熱。開始時加熱速度可稍快,火稍大,待液體沸騰后,調(diào)整火焰使溫度計水銀球上始終附有冷凝的液滴,且保持從冷凝管流出液滴的速度為1~2滴,S—1為宜。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數(shù)就是液體(餾出液)的沸點。
3)觀察沸點及收集餾液
進(jìn)行蒸餾前,最好準(zhǔn)備兩個接受瓶,其中一個接受前餾分(或稱餾頭),另一個(需稱量)用于接受預(yù)期所需餾分(并記下該餾分的沸程,即在該餾分的第一滴和最后一滴時溫度計的讀數(shù))。如果維持原來加熱程度,不再有餾出液蒸出,溫度突然下降時,就應(yīng)停止蒸餾,即使雜質(zhì)很少也不能蒸干,特別是蒸餾低沸點液體時更要注意此點,以免蒸餾瓶破裂及發(fā)生其他意外事故。
4)拆除蒸餾裝置
蒸餾完畢,先應(yīng)撤出熱源,然后停止通水,最后拆除蒸餾裝置(拆除儀器的順序與安裝時順序相反)。
2.70%乙醇水溶液的簡單分餾
簡單分餾操作和蒸餾大致相同。將70%乙醇水溶液放入圓底燒瓶中,加入2~3粒沸石。選用水浴加熱,液體沸騰后要注意調(diào)節(jié)浴溫,使蒸氣慢慢升入分餾柱,約10min后,蒸氣到達(dá)柱頂(摸柱壁,若燙手表示蒸氣已達(dá)該處)。在有餾出液滴出后,收集前餾分。當(dāng)溫度達(dá)到78℃時,調(diào)換接收器收集餾出液,餾出速度控制在1~2s•滴—1,記下此時溫度。當(dāng)溫度持續(xù)下降時,可停止加熱。記錄前餾分、餾出液和殘余液的體積。