目錄
第二版前言
第一版前言
第一部分 化學實驗基本知識和基本技術(shù)
第1章 化學實驗基本知識 1
1.1 基礎(chǔ)化學實驗課程簡介 1
1.2 實驗室守則 1
1.3 實驗室安全 2
1.4 實驗的預習、操作、記錄和報告 3
第2章 一般技術(shù) 6
2.1 玻璃儀器的使用 6
2.1.1 常用玻璃儀器 6
2.1.2 玻璃儀器的洗滌、干燥和使用 12
2.1.3 塞子的配置和打孔 14
2.1.4 常用的實驗裝置 14
2.2 簡單玻璃工操作 19
2.3 化學試劑、溶液濃度及溶液配制 20
2.4 物質(zhì)的干燥和干燥劑 24
2.5 加熱與冷卻 29
2.5.1 加熱 29
2.5.2 冷卻 30
2.6 試樣的采取、制備和分解 30
2.6.1 分析試樣的采取和制備 30
2.6.2 試樣的分解 33
2.7 實驗數(shù)據(jù)的記錄和處理 38
2.7.1 實驗數(shù)據(jù)的記錄 38
2.7.2 一般分析數(shù)據(jù)的處理 38
第3章 分離提純技術(shù) 41
3.1 結(jié)晶與固液分離 41
3.1.1 同體的溶解 41
3.1.2 溶液的蒸發(fā)（濃縮） 41
3.1.3 結(jié)晶 41
3.1.4 固液分離與沉淀的洗滌 42
3.2 重結(jié)晶 44
3.2.1 溶劑的選擇 45
3.2.2 固體物質(zhì)的溶解 45
3.2.3 脫色和趁熱過濾 46
3.2.4 結(jié)晶的析出及濾集 47
3.2.5 晶體的干燥 48
3.2.6 少量物質(zhì)的重結(jié)晶 48
3.3 升華 48
3.4 常壓蒸餾 49
3.4.1 基本原理 49
3.4.2 蒸餾操作的應(yīng)用 49
3.4.3 蒸餾裝置的選擇和安裝 49
3.4.4 蒸餾操作 50
3.4.5 少量物質(zhì)的蒸餾 51
3.5 減壓蒸餾 51
3.j.1 基本原理 51
3.5.2 減壓蒸餾的應(yīng)用 52
3.j.3 減壓蒸餾的裝置 52
3.5.4 減壓蒸餾操作 54
3.6 分餾 55
3.6.1 基本原理 55
3.6.2 簡單的分餾裝置和操作 57
3.7 水蒸氣蒸餾 57
3.7.1 基本原理 57
3.7.2 水蒸氣蒸餾的應(yīng)用 58
3.7.3 水蒸氣蒸餾的裝置 58
3.7.4 水蒸氣蒸餾操作 59
3.7.5 少量物質(zhì)的水蒸氣蒸餾裝置 59
3.8 共沸蒸餾 59
3.9 萃取與洗滌 61
3.9.1 基本原理 61
3.9.2 同體的萃取 61
3.9.3 液體的萃取 62
3.9.4 溶劑的回收 64
3.10 離子交換技術(shù) 66
3.10.1 概述 66
3.10.2 離子交換過程 66
3.10.3 離子交換分離操作方法 67
第4章 分析測定技術(shù) 69
4.1 天平及其使用 69
4.1.1 天平的級別與分類 69
4.1.2 電子天平 70
4.1.3 其他常用電子天平簡介 74
4.2 酸度計及其使用方法 77
4.2.1 酸度汁簡介 77
4.2.2 EL20型酸度計 79
4.3 電導率儀及其使用方法 81
4.3.1 基本原理 81
4.3.2 EL30型電導率儀的外形結(jié)構(gòu)和使用方法 81
4.4 滴定分析儀器及基本操作 84
4.4.1 吸管.8 4
4.4.2 容量瓶 86
4.4.3 滴定管 88
4.5 重量分析基本操作 93
4.5.1 樣品的溶解 93
4.5.2 沉淀.9 3
4.5.3 過濾和洗滌 94
4.5.4 干燥和灼燒 97
4.6 分光光度法常用儀器及基本操作 99
4.6.1 S22PC分光光度計 99
4.6.2 UV-1750紫外-可見分光光度計 102
4.7 密度的測定 105
4.7.1 液體密度的測定 106
4.7.2 固體密度的測定 107
4.7.3 氣體密度的測定 107
4.8 熔點的測定 107
4.8.1 原理及應(yīng)用 107
4.8.2 毛細管熔點測定法 108
4.8.3 數(shù)字熔點儀 110
4.9 沸點的測定 111
4.9.1 常量法測沸點 111
4.9.2 微量法測沸點 112
4.10折光率的測定 112
4.10.1 阿貝折光儀的構(gòu)造和工作原理 112
4.10.2 折光儀的使用和維護 113
4.11旋光度的測定 115
4.11.1 概述 115
4.11.2 SGW-1自動旋光儀的使用方法 116
第二部分 基本實驗
第5章 基本操作訓練 118
實驗1 煤氣燈的使用和簡單玻璃工操作 118
實驗2 電子天平稱量練習 119
實驗3 容量儀器的校準 121
實驗4 滴定分析基本操作練習 123
實驗5 沉淀與溶液的分離 125
實驗6 南膽礬精制五水硫酸銅 128
實驗7 蒸餾和沸點的測定 129
實驗8 熔點的測定和溫度計的校正 131
實驗9 重結(jié)晶 131
實驗10 薄層層析、氨基酸紙上層析 133
實驗11 植物色素的提取和柱層析 136
實驗12 辣椒紅色素的提取、分離及紅外光譜法鑒定 137
實驗13 比旋光度的測定 140
第6章 常數(shù)測定和化合物的性質(zhì) 142
常數(shù)測定 l42
實驗14 阿伏伽德羅常量的測定 142
實驗15 I3-*I2+I-體系平衡常數(shù)的測定 143
實驗16 弱電解質(zhì)電離度與電離常數(shù)的測定 144
實驗17 碘酸銅溶度積的測定 147
實驗18 磺基水楊酸銅配合物組成與穩(wěn)定常數(shù)的測定 149
元素性質(zhì) 151
實驗19 主族元素化合物的性質(zhì) 151
實驗20 過渡金屬元素化合物的性質(zhì) 152
實驗21 反應(yīng)自由能與反應(yīng)方向 155
實驗22 無機未知物判別 156
有機化合物的性質(zhì) 157
實驗23 有機化合物的元素定性分析 157
實驗24 有機化合物的性質(zhì)（烷、烯、炔、鹵代烴、醇、酚） 159
實驗25 有機化合物的性質(zhì)（醛、酮、羧酸及其衍生物） 164
實驗26 有機化合物的性質(zhì)（胺、糖） 167
第7章 定量分析 173
酸堿滴定法 173
實驗27 純堿中總堿度的測定 173
實驗28 混合堿的測定（雙指示劑法） 175
實驗29 硫酸銨含氮量的測定（甲醛法） 177
實驗30 食醋中總酸量的測定 179
實驗31 金屬材料酸洗液中游離酸的測定..1 80
絡(luò)合滴定法 181
實驗32 水的總硬度的測定 181
實驗33 鉛、鉍混合液中鉛、鉍含量的連續(xù)測定 185
實驗34 絡(luò)合滴定法測定鋁（鋁鹽或合金等） 186
實驗35 金屬指示劑的研究——5-Br-PADAT作為絡(luò)合滴定指示劑的研究 188
實驗36 試樣中硫酸根總含量的測定 191
實驗37 黃銅中銅、鋅含量的測定 193
氧化還原滴定法 195
實驗38 水中化學耗氧量(COD)的測定（酸性高錳酸鉀法） 195
實驗39 碘量法測定銅合金中的銅（半微量滴定分析法） 197
實驗40 直接碘量法測定維生素C的含量（半微量滴定分析法） 200
實驗41 鈣制劑樣品中鈣含量的測定 202
沉淀滴定法與重量分析法 203
實驗42 可溶性氯化物中氯含量的測定（莫爾法） 203
實驗43 HC1、NH4Cl和NaCl混合液各組分含量的測定 205
實驗44 BaCl2·2H2O中鋇的測定（灼燒法） 206
實驗45 BaCl2·2H2O中鋇的測定（微波法） 209
分光光度法 211
實驗46 鄰二氮菲分光光度法測定鐵的條件實驗和絡(luò)合物組成的測定 211
實驗47 鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵 213
實驗48 生（鑄）鐵、鋼鐵中磷含量的測定（磷鉬藍吸光光度法） 214
分離方法 216
實驗49 離子交換樹脂總交換容量的測定 216
實驗50 鈷、鎳的離子交換分離與絡(luò)合滴定法測定 218
實驗51 萃取分離光度法測定環(huán)境水樣中微量鉛 219
第三部分 制備實驗
第8章 化合物的制備 222
實驗52 硫代硫酸鈉的制備 222
實驗53 海水中氯化鈉的提取與純化 223
實驗54 由鈦鐵礦提取二氧化鈦 225
實驗55 無水四氯化錫的制備 227
實驗56 釩酸鉍黃色顏料的制備 228
實驗57 二芐叉丙酮的制備與鑒定 229
實驗58 1-溴丁烷 230
實驗59 乙醇 233
實驗60 三苯甲醇.2 34
實驗61 乙醚 237
實驗62 環(huán)己酮 239
實驗63 苯乙酮 240
實驗64 苯丙烯酰苯及其衍生物 242
實驗65 己二酸 244
實驗66 扁桃酸 246
實驗67 乙酸正丁酯 247
實驗68 乙酰水楊酸的合成 249
實驗69 甲基橙 250
實驗70 呋喃甲醇和呋喃甲酸 253
實驗71 肉桂酸 258
實驗72 鄰-硝基苯酚和對-硝基苯酚 259
實驗73 從茶葉中提取咖啡堿 262
實驗74 光化異構(gòu)化和順反偶氮苯的分離 264
實驗75 二苯甲醇.2 65
實驗76 1，2-二苯乙烯 267
第9章 綜合型實驗及多步合成 270
綜合型實驗 270
實驗77 由鋅焙砂制備七水硫酸鋅及鋅含量的測定 270
實驗78 二草酸合銅(II)酸鉀的制備及組成測定 271
實驗79 三氯化六氨合鈷(III)的制備及其實驗式的確定 272
實驗80 環(huán)境友好產(chǎn)品——過氧化鈣的制備及含量分析 275
實驗81 環(huán)境友好產(chǎn)品過碳酸鈉的制備及活性氧分析 276
實驗82 三革酸合鐵(III)酸鉀的制備及其配陰離子電荷和組成的測定 278
實驗83 (NH4)5 [(VO)6 (CO3)4(OH)9]·10H2O的合成及納米VO2粉的制備和表征 280
實驗84 酚試劑分光光度法測定室內(nèi)空氣中甲醛的含量 282
實驗85 鹽酸萘乙二胺法測定肉制品中亞硝酸鹽的含量 284
實驗86 8-羥基喹啉及其鋁配合物的合成、表征與發(fā)光性能 286
實驗87 槐花米中蘆丁的提取與鑒定 288
實驗88 黃酮化合物的合成 290
實驗89 植物生長調(diào)節(jié)劑2，4-二氯苯氧乙酸的制備 294
實驗90 1，2，3，4-四氫-β-咔啉的合成 296
實驗91 2-苯基吲哚的合成 300
多步合成 304
實驗92 苯胺 304
實驗93 乙酰苯胺.3 06
實驗94 磺胺 307
實驗95 苯偶姻 309
實驗96 二苯乙二酮 311
實驗97 二苯基乙醇酸 312
實驗98 5，5-二苯基乙內(nèi)酰脲 313
多步合成——苯佐卡因的合成 315
實驗99 對-硝基苯甲酸 315
實驗100 對-氨基苯甲酸 317
實驗101 對-氨基苯甲酸乙酯（苯佐卡因）..3 18
實驗102 巴比妥酸（鎮(zhèn)靜催眠藥） 319
實驗103 硫代巴比妥酸（鎮(zhèn)靜催眠藥） 320
實驗104 正丁基丙二酸二乙酯 321
實驗105 5-正丁基巴比妥酸 322
第10章 英文實驗 323
Experiment 106 Preparation of Ammonium Ferrous Sulfate 323
Experiment 107 Determination of the Rate of Chemical Reaction and Activation Energy 325
Experiment 108 Volumetric Determination of the Calcium Carbonate Content and in an Eggshell 328
Experiment 109 Simultaneous Spectrophotometric Determination of Manganese and Chromium 329
Experiment 110 OrangeⅡ(β-Naphthol Orange) 331
Experiment 111 Diels-Alder Reaction: 9，10-Dihydroanthracene-9，10-α，β-Succinic Acid Anhydride 333
第四部分 設(shè)計實驗
實驗112 氯化銨的制備及氮含量的測定 338
實驗113 硝酸鉀溶解度的測定與提純 339
實驗114 由廢鋁箔制備硫酸鋁鉀大晶體 339
實驗115 從鉻鹽生產(chǎn)的廢渣中提取無水硫酸鈉 340
實驗116 印刷電路腐蝕廢液回收銅和氯化亞鐵 340
實驗117 微波輻射法制備磷酸鋅納米材料..3 41
實驗118 堿式碳酸銅的制備及銅含量測定..3 41
實驗119 水熱法制備Fe2O3納米材料 342
實驗120 人造金剛石酸洗觸媒廢液回收 342
實驗121 富銅廢水回收銅制備五水硫酸銅..3 42
實驗122 電鍍除汕液中各種成分（NaOH、Na2C03和Na3PO4）的測定（酸堿滴定法） 343
實驗123 合金鋼（高速鋼）中鉻、釩的含量測定（氧化還原滴定法） 343
實驗124 硫酸鋁中鋁和硫的測定（絡(luò)合滴定法） 343
實驗125 HCl-NH4Cl溶液中各組分濃度的測定（酸堿滴定法） 344
實驗126 HCl-H3BO3溶液中各組分濃度的測定（酸堿滴定法） 344
實驗127 NaH2PO4-Na2HPO4溶液中各組分濃度的測定（酸堿滴定法） 344
實驗128 Ca-EDTA(或Mg-EDTA)溶液中各組分濃度的測定（絡(luò)合滴定法） 344
實驗129 銀焊條中銀、銅、鋅的測定（沉淀-氧化還原-絡(luò)合滴定法） 345
實驗130 吲哚丁酸的合成 345
實驗131 甲氧氯(DMDT)的合成 345
實驗132 利度卡因的合成 345
實驗133 驅(qū)蟲劑N，N-二乙基-間-甲苯甲酰胺的合成 346
實驗134 昆蟲信息素4-甲基-3-庚醇和4-甲基-3-庚酮的合成 346
實驗135 魯米諾的合成 346
實驗136 手性1，1’-聯(lián)-2-萘酚的合成 347
實驗137 防己中生物堿的提取分離與檢識 347
主要參考書目 348
附錄 349
附錄1 不同溫度下常見無機化合物的溶解度[g·（100 g水）-1] 349
附錄2 常見離子的顏色 354
附錄3 分析試劑配制法 354
附錄4 常用酸、堿溶液的密度和濃度 360
附錄5 常用指示劑 360
附錄6 常用緩沖溶液的配制 363
附錄7 常用基準物質(zhì)及其干燥條件和應(yīng)用 364
附錄8 常用濾器及其使用 365
附錄9 常用熔劑和坩堝 366
附錄10 常見溶劑和特殊試劑的純化 367
附錄11 相對原子質(zhì)量表（國際純粹與應(yīng)用化學聯(lián)合會1993年公布） 375
附錄12 常用化合物的相對分子質(zhì)量表 376