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分析化學(xué)手冊(cè)
本書(shū)根據(jù)化學(xué)分析的特點(diǎn)分為分離與富集、定性分析、定量分析三篇。在分離與富集部分,在傳統(tǒng)分離方法的基礎(chǔ)上突出了近幾年發(fā)展較為快速的新型樣品預(yù)處理技術(shù)。在定性分析與定量分析篇,除了傳統(tǒng)的無(wú)機(jī)樣品分析和有機(jī)樣品分析,還增加了生物樣品分析,包括氨基酸、蛋白質(zhì)及糖類(lèi)的分析。
分析化學(xué)手冊(cè)自20世紀(jì)80年代出版以來(lái),經(jīng)歷了兩次修訂改版,目前為第三版;瘜W(xué)分析方法雖然相對(duì)于儀器分析發(fā)展空間有限,有許多方法已非常成熟,但許多技術(shù)和方法也在不斷地進(jìn)步,應(yīng)用范圍不斷擴(kuò)大;瘜W(xué)分析分冊(cè)主要包括分離與富集、定性分析、定量分析共三篇。在分離與富集部分,在傳統(tǒng)分離方法的基礎(chǔ)上突出了近幾年發(fā)展較為快速的新型樣品預(yù)處理技術(shù)。在無(wú)機(jī)定性分析部分,重新強(qiáng)調(diào)了系統(tǒng)分析。在重量分析法中,除了沉淀重量法外,增加了其他重量法如揮發(fā)法的內(nèi)容,更新了重量分析在國(guó)標(biāo)中的應(yīng)用。二十一世紀(jì)是生命科學(xué)的世紀(jì),分析化學(xué)在生命科學(xué)中正在發(fā)揮著越來(lái)越重要的作用。順應(yīng)這一趨勢(shì),在定性和定量部分分別增加了生物樣品分析的內(nèi)容。在結(jié)構(gòu)上,將原來(lái)分章敘述的酸堿滴定、配位滴定(替代以前的絡(luò)合滴定)、氧化還原滴定和沉淀滴定整合在滴定分析法中(第十二章)。在氣體分析單獨(dú)成章的基礎(chǔ)上,又增加了水分析,突出環(huán)境污染和保護(hù)的相關(guān)內(nèi)容。
本分冊(cè)第二版出版至今已過(guò)去了十多年,在此期間,分析化學(xué)學(xué)科及測(cè)試技術(shù)得到了進(jìn)一步的發(fā)展。本分冊(cè)以化學(xué)分析方法為主,雖然相對(duì)于儀器分析等方法,化學(xué)分析法發(fā)展空間有限,有許多方法已非常成熟,但在分析化學(xué)是當(dāng)前發(fā)展得快的化學(xué)學(xué)科的大背景下,有許多技術(shù)和方法還是在不斷地進(jìn)步,應(yīng)用范圍也在不斷地?cái)U(kuò)大。
本分冊(cè)內(nèi)容主要為分離與富集(第一章~第六章)、定性分析(第七章~第九章)和定量分析(第十章~第十四章),共三篇。在分離與富集部分,在傳統(tǒng)分離方法的基礎(chǔ)上突出了近幾年發(fā)展較為快速的新型樣品預(yù)處理技術(shù)。在無(wú)機(jī)定性分析部分,重新強(qiáng)調(diào)了系統(tǒng)分析。在重量分析法中,除了沉淀重量法外,增加了其他重量法如揮發(fā)法的內(nèi)容,更新了重量分析在國(guó)標(biāo)中的應(yīng)用。21 世紀(jì)是生命科學(xué)的世紀(jì),分析化學(xué)在生命科學(xué)中正在發(fā)揮著越來(lái)越重要的作用。順應(yīng)這一趨勢(shì),在定性分析和定量分析部分分別增加了生物樣品分析的內(nèi)容。在結(jié)構(gòu)上,將原來(lái)分章敘述的酸堿滴定、絡(luò)合滴定、氧化還原滴定和沉淀滴定整合在滴定分析法中(第十一章)。由于示波滴定法在這十幾年來(lái)幾乎沒(méi)有進(jìn)展,也鮮有在實(shí)際生產(chǎn)生活中的應(yīng)用,在本分冊(cè)中予以刪除。在氣體分析單獨(dú)成章的基礎(chǔ)上,又增加了水分析,突出環(huán)境污染和保護(hù)的相關(guān)內(nèi)容。在各部分都增加了概述的內(nèi)容,并對(duì)上一版中的錯(cuò)誤進(jìn)行了修正。
本分冊(cè)由浙江大學(xué)化學(xué)系分析化學(xué)課程組組織編寫(xiě)。參加第一版編寫(xiě)工作的有:戚文彬、呂榮山、傅克廷、何圣鳳、湯福隆、張孫瑋、施清照和王國(guó)順。參加第二版編寫(xiě)工作的有:郭偉強(qiáng)、戚文彬、張嘉捷、王國(guó)順、傅克廷、施清照、陳秀華、宋俊峰和趙瑞。參加本次編寫(xiě)工作的有:郭偉強(qiáng)(第五、六章)、郭偉強(qiáng)和郭沁(第一、二、四章)、郭偉強(qiáng)和俞憲和(第三章)、張嘉捷(第八章)、王敏(第七、十、十一章)、曾秀瓊(第九、十三、十四章)、王敏和曾秀瓊(第十二章)。全書(shū)由王敏統(tǒng)編;瘜W(xué)系的研究生和本科生鐘海剛、張瑩瑩、王波、王雷、蔡宇杰等也參與了資料收集與整理工作,在此表示感謝。
在這次修訂中我們認(rèn)真聽(tīng)取各方面的意見(jiàn),爭(zhēng)取新的版本既保持手冊(cè)原有的特色和風(fēng)格,又能反映分析化學(xué)學(xué)科的新進(jìn)展,以適應(yīng)不同讀者的需求。但由于編者知識(shí)面和水平有限,書(shū)中可能存在疏漏及不妥之處,熱忱期待廣大讀者予以批評(píng)指正。
編者
2016年4月于杭州
王敏,浙江大學(xué),副教授,王敏,自1993年9月在北京大學(xué)化學(xué)學(xué)院學(xué)習(xí),于1997年7月獲理學(xué)學(xué)士學(xué)位;1997年7月到2001年12月在美國(guó)俄亥俄州立大學(xué)化學(xué)系攻讀博士,于2002年3月獲哲學(xué)博士學(xué)位;2002年1月至2003年8月在美國(guó)伊利諾伊大學(xué)香檳分;ず头肿由飳W(xué)系做博士后研究;2003年9月回國(guó)任教于浙江大學(xué)化學(xué)系至今,在微分析系統(tǒng)研究所從事研究工作,同時(shí)承擔(dān)化學(xué)系分析化學(xué)專(zhuān)業(yè)基礎(chǔ)課的雙語(yǔ)教學(xué)工作。在攻讀博士時(shí),主要從事鉑系元素金屬氧化物功能材料的開(kāi)發(fā)與研究,及其在電化學(xué)傳感器中的應(yīng)用。在研究過(guò)程中,開(kāi)發(fā)了碳酸鹽熔融法制備金屬氧化物,作為電化學(xué)傳感器的敏感材料。由這種方法制備的氧化銥(IrOx)被證明了是一種具有特殊晶體結(jié)構(gòu)的新型氧化物,建立在其基礎(chǔ)上的電化學(xué)及生物傳感器取得了很好的檢測(cè)結(jié)果。在博士后期間,主要從事微機(jī)電制造和微流控分析的研究,并圍繞氫氣作為高能、潔凈的新型能源這一主題,展開(kāi)了燃料催化重整以產(chǎn)生氫氣的微化學(xué)反應(yīng)器和與之配套的微型燃料電池的開(kāi)發(fā)工作。目前主要從事電化學(xué)檢測(cè)在微流控體系中的應(yīng)用的研究工作,包括納米材料在傳感中的應(yīng)用,微流控分析,分析系統(tǒng)的集成化和微型化,氣體傳感器,生物傳感技術(shù)等。
第一篇 分離與富集
一、分離與富集的依據(jù)2
二、分離富集的方法2
三、分離效果的評(píng)價(jià)3
第一章 萃取分離法 4
第一節(jié) 概述4
一、分配系數(shù)4
二、分配比4
三、分離系數(shù)4
四、萃取率5
五、萃取常數(shù)5
六、pH1/26
第二節(jié) 常用的萃取方法和裝置6
一、單級(jí)萃取的常用裝置6
二、連續(xù)萃取的常用裝置7
三、逆流萃取法及克雷格萃取裝置9
第三節(jié) 萃取體系及其基本性質(zhì) 16
一、螯合物萃取體系 16
二、高分子胺類(lèi) 54
三、形成離子締合物的萃取體系 63
四、協(xié)同萃取體系 73
五、冠狀化合物萃取體系 74
六、離子液體萃取體系 77
第四節(jié) 萃取溶劑 79
一、萃取溶劑的分類(lèi) 79
二、各類(lèi)萃取溶劑的互溶性規(guī)律 79
三、萃取溶劑的選用 82
四、萃取用有機(jī)溶劑的物理常數(shù) 82
第五節(jié) 元素和離子的溶劑萃取分離法 86
第六節(jié) 固相萃取 126
第七節(jié) 固相微萃取 134
第八節(jié) 其他萃取方法 149
一、超臨界流體萃取 149
二、雙水相萃取法151
三、濁點(diǎn)萃取法154
四、頂空液液萃取157
五、基質(zhì)固相分散萃取和分散固相萃取159
六、同時(shí)蒸餾萃取161
七、加速溶劑萃取165
八、超聲輔助萃取169
九、微波輔助萃取170
十、超聲-微波協(xié)同萃取171
參考文獻(xiàn)173
第二章 沉淀分離法174
第一節(jié) 沉淀分離基礎(chǔ)174
一、沉淀的生成174
二、沉淀分離的條件176
第二節(jié) 沉淀分離法176
一、利用無(wú)機(jī)沉淀劑分離176
二、利用有機(jī)沉淀劑分離178
三、均相沉淀法184
四、元素和離子的沉淀分離法189
第三節(jié) 共沉淀分離法194
一、無(wú)機(jī)共沉淀195
二、有機(jī)共沉淀199
參考文獻(xiàn)201
第三章 離子交換分離法202
第一節(jié) 離子交換材料的基本概念202
一、離子交換樹(shù)脂的命名202
二、離子交換樹(shù)脂的性能指標(biāo)203
三、分配系數(shù)、分離因數(shù)及其他210
四、離子交換過(guò)程及條件控制234
第二節(jié) 離子交換與吸附劑235
一、無(wú)機(jī)離子交換/吸附劑235
二、離子交換樹(shù)脂 239
三、特種離子交換/吸附材料 253
四、離子交換膜技術(shù)及其應(yīng)用 261
五、其他離子交換材料 269
第三節(jié) 離子交換與吸附材料的制備 273
第四節(jié) 離子交換與吸附分離的應(yīng)用 275
一、元素和離子的離子交換分離法 275
二、有機(jī)物的離子交換分離法 300
參考文獻(xiàn) 308
第四章 基于相變的分離方法 310
第一節(jié) 揮發(fā)法測(cè)定元素 310
第二節(jié) 蒸餾分離法 312
一、術(shù)語(yǔ)與概念 312
二、塔板理論 316
三、無(wú)機(jī)物的蒸餾分離 320
四、有機(jī)化合物的蒸餾分離 322
第三節(jié) 氫化物分離法 333
第四節(jié) 升華分離法 336
第五節(jié) 結(jié)晶與重結(jié)晶 338
第六節(jié) 區(qū)域熔融 340
參考文獻(xiàn) 341
第五章 其他分離法 342
第一節(jié) 膜分離法 342
一、膜及膜分離的基本概念 342
二、膜材料 345
三、膜分離操作 351
四、液膜分離354
五、分子印跡膜357
六、酶膜反應(yīng)器358
第二節(jié) 浮選分離法359
一、離子浮選法360
二、沉淀和共沉淀浮選362
三、吸附膠體浮選363
四、溶劑浮選法364
第三節(jié) 流動(dòng)注射分離分析366
第四節(jié) 仿生分子識(shí)別分離技術(shù)371
第五節(jié) 場(chǎng)流分離372
參考文獻(xiàn)374
第六章 分離富集中表面活性劑的應(yīng)用375
第一節(jié) 概述375
一、表面活性劑的分類(lèi)375
二、表面活性劑的相關(guān)概念377
第二節(jié) 用于分離富集的表面活性劑390
一、常用的表面活性劑有機(jī)溶劑體系390
二、有機(jī)溶劑萃取中表面活性劑的應(yīng)用392
第三節(jié) 水溶液中分離富集的表面活性劑397
一、形成凝聚體的析相法397
二、膠束增強(qiáng)的超濾法(MEUF) 398
三、吸附膠束絮凝法399
參考文獻(xiàn)399
第二篇 定性分析
第七章 無(wú)機(jī)定性分析 402
第一節(jié) 常用試劑與離子的反應(yīng) 402
第二節(jié) 初步試驗(yàn) 408
一、灼燒試驗(yàn) 408
二、焰色反應(yīng) 409
三、熔珠試驗(yàn) 409
四、溶解度試驗(yàn) 410
五、氧化還原性物質(zhì)試驗(yàn) 410
第三節(jié) 元素和離子的化學(xué)鑒定法 412
一、系統(tǒng)分析 412
二、分別分析413
參考文獻(xiàn)440
第八章 有機(jī)定性分析441
第一節(jié) 初步試驗(yàn)441
一、初步審查441
二、灼燒和熱解試驗(yàn)442
三、高錳酸鉀、溴-四氧化碳、三氯化鐵及碘仿試驗(yàn)444
第二節(jié) 元素定性分析450
一、有機(jī)化合物中元素的鑒定法 451
二、根據(jù)元素鑒定結(jié)果進(jìn)行初步試驗(yàn) 452
第三節(jié) 官能團(tuán)檢驗(yàn) 457
第四節(jié) 衍生物的制備 461
參考文獻(xiàn) 497
第九章 生物樣品分析 498
第一節(jié) 生物樣品的采集及制備 498
一、生物樣品的選擇和采集 498
二、生物樣品的制備和前處理 500
第二節(jié) 氨基酸和蛋白質(zhì)的結(jié)構(gòu)及物理性質(zhì) 503
一、氨基酸的結(jié)構(gòu)及分類(lèi) 503
二、蛋白質(zhì)的組成、結(jié)構(gòu)及分類(lèi) 504
三、氨基酸和蛋白質(zhì)的物理性質(zhì) 505
第三節(jié) 氨基酸和蛋白質(zhì)樣品的分離純化 508
一、沉淀法 508
二、色譜法 509
三、電泳法510
四、其他分離提純方法510
第四節(jié) 氨基酸和蛋白質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)與分析510
一、茚三酮反應(yīng)511
二、坂口反應(yīng)512
三、米倫反應(yīng)512
四、Folin-酚反應(yīng)513
五、黃蛋白反應(yīng)513
六、雙縮脲反應(yīng)——蛋白質(zhì)特有的反應(yīng)513
七、其他反應(yīng)513
第五節(jié) 糖的化學(xué)反應(yīng)與分析514
一、α-萘酚反應(yīng)(Molisch 反應(yīng)) 514
二、間苯二酚反應(yīng)(Seliwanoff 反應(yīng))515
三、蒽酮比色法515
四、費(fèi)林試驗(yàn)(Fehling 試驗(yàn)) 515
五、巴弗德試驗(yàn)(Barfoed 試驗(yàn)) 515
參考文獻(xiàn)516
第三篇 定量分析
第十章 重量分析法 518
第一節(jié) 概述 518
第二節(jié) 沉淀重量法 518
一、重量分析中使用的一般沉淀劑 519
二、元素和離子的重量分析方法 520
三、常用的有機(jī)沉淀劑 536
第三節(jié) 揮發(fā)重量法 537
第四節(jié) 重量分析法標(biāo)準(zhǔn)方法 538
第十一章 滴定分析法 542
第一節(jié) 概述 542
第二節(jié) 滴定分析中的基準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液 543
第三節(jié) 酸堿滴定法 558
一、酸堿滴定指示劑 558
二、酸堿滴定的pH 突躍范圍 575
三、酸堿滴定法的應(yīng)用 576
第四節(jié) 配位滴定法 578
一、配位滴定劑 578
二、配位滴定指示劑 618
三、EDTA 滴定法中金屬離子的掩蔽679
四、元素及離子的配位滴定法692
第五節(jié) 氧化還原滴定法705
一、物質(zhì)的預(yù)氧化和預(yù)還原705
二、氧化還原指示劑707
三、元素及離子的氧化還原滴定法719
第六節(jié) 沉淀滴定法731
第七節(jié) 非水滴定法746
一、非水滴定體系746
二、非水滴定的應(yīng)用758
參考文獻(xiàn)780
第十二章 有機(jī)化合物的定量分析781
第一節(jié) 有機(jī)元素的定量分析781
一、試樣的分解781
二、碳和氫的測(cè)定783
三、氧的測(cè)定787
四、氮的測(cè)定788
五、鹵素的測(cè)定790
六、硫的測(cè)定 794
七、磷的測(cè)定 795
八、其他非金屬元素的測(cè)定 796
九、金屬元素的測(cè)定 797
第二節(jié) 有機(jī)官能團(tuán)的定量分析 798
一、酸堿滴定法 802
二、氧化還原滴定法 805
三、沉淀法 807
四、滴定測(cè)水法 808
五、氣體測(cè)量法 808
六、專(zhuān)屬反應(yīng) 809
七、其他分析方法 810
第三節(jié) 生物樣品中的定量分析 811
一、生物樣品中氨基酸含量的定量分析 811
二、生物樣品中蛋白質(zhì)的定量分析 813
參考文獻(xiàn) 817
第十三章 氣體分析 818
第一節(jié) 氣體和蒸氣的物理化學(xué)常數(shù) 818
一、常見(jiàn)氣體和蒸氣的密度、熔點(diǎn)和沸點(diǎn) 818
二、氣體的蒸氣壓 820
三、氣體的臨界常數(shù) 828
四、氣體的膨脹系數(shù) 830
第二節(jié) 氣體分析中的基本計(jì)算 831
一、氣體濃度的表示方法及其換算 831
二、氣體分析中的計(jì)算 832
三、氣體容量分析中的計(jì)算 840
第三節(jié) 分析氣體的純化840
一、氣體分析中使用的封閉液及相關(guān)數(shù)據(jù)841
二、微塵及除塵法842
三、除濕裝置和抽引泵843
四、氣體的純化和吸收劑843
第四節(jié) 氣體的檢測(cè)方法846
一、氣體檢測(cè)試紙846
二、檢氣管847
三、氣體容量法850
四、氣體分析儀853
五、常見(jiàn)氣體的分析方法855
第五節(jié) 空氣中有害組分的分析856
一、大氣樣品的采集方法856
二、工作場(chǎng)所空氣中化學(xué)物質(zhì)的
允許濃度及檢測(cè)方法860
三、工作場(chǎng)所空氣中粉塵容許濃度868
四、環(huán)境空氣質(zhì)量和空氣質(zhì)量指數(shù)869
參考文獻(xiàn)874
第十四章 水分析875
第一節(jié) 樣品中水的定量分析875
一、氣體樣品中水的定量分析875
二、固體或液體樣品中水分的定量分析879
第二節(jié) 水中污染物分析882
一、概述882
二、水中污染物的分析方法905
參考文獻(xiàn)916
主題詞索引917
表索引929
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