《無機及分析化學實驗》第2版全面詳盡地介紹了化學實驗的預備知識、無機及分析化學實驗中的常用儀器和基本操作，全面覆蓋了基礎化學實驗的基本操作和基本技能。在保持第一版基本格局的前提下，作者重新審定了全部內容，增加了綜合設計與探索性實驗項目。實驗按照基本實驗、提高型實驗、研究創(chuàng)新型實驗分為三大類。
《無機及分析化學實驗》第2版可作為綜合性大學化學、應用化學、生命科學、材料以及環(huán)境等專業(yè)，農林院校及醫(yī)學院校相關專業(yè)本科生的實驗教材，也可作為高校教師及實驗技術人員的參考書。
李志林，河北大學化學與環(huán)境學院，教授
1982年畢業(yè)于河北大學分析化學專業(yè)，一直從事教學和科研工作。主講課程包括《無機及分析化學》、《大學化學》、《精細無機化工》、《化妝品學》、《無機及分析化學實驗》、《基本操作實驗》、《基礎化學實驗》、《大學化學實驗》、《無機合成與表征實驗》、《綜合化學實驗》、《研究創(chuàng)新實驗》等11門課程。
全面參與了河北大學化學實驗中心（國家級）建設和驗收工作，第1主講參與了《無機及分析化學》（含實驗）省級精品課建設和驗收，作為第3主要承擔人參與了《基礎化學實驗考核體系的建立與實踐》課題研究（省級、已結題），負責起草申報了省級《化學復合型創(chuàng)新性人才培養(yǎng)模式實驗區(qū)》項目（已結題）。2008年《以培養(yǎng)創(chuàng)新型人才為核心，深化化學實驗中心教學內容及管理體系改革》獲河北省優(yōu)秀教學成果獎二等獎（第2名），組織編寫教材8部（299萬字），2009年《化學一級學科群教學平臺與教材體系建設研究》獲河北省優(yōu)秀教學成果獎三等獎（第2名），2009年《無機及分析化學實驗》、《無機及分析化學》分別獲得第九屆中國石油和化學工業(yè)優(yōu)秀教材二等獎（排名1、2）。
第一章 實驗室預備知識
第一節(jié) 怎樣進行無機及分析化學實驗
第二節(jié) 無機及分析化學實驗中的安全操作和事故處理
一、常見化學毒物
二、安全守則
三、劇毒、易燃、易爆和具有腐蝕性藥品的使用規(guī)則
四、安全用電常識
五、滅火常識
六、意外事故的緊急處理
七、“三廢”處理
第三節(jié) 標準知識介紹
一、國際標準
二、我國標準的類別
三、標準的編號
第四節(jié) 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
第二章 誤差概念有效數(shù)字作圖
一、測量中的誤差
二、有效數(shù)字
三、實驗記錄與數(shù)據(jù)處理
四、作圖方法簡介
第三章 無機及分析化學實驗常用儀器介紹與基本操作
第一節(jié) 無機及分析化學實驗常用儀器介紹
第二節(jié) 無機及分析化學基本操作
一、常用儀器的洗滌和干燥
二、加熱的方法
三、冷卻方法與制冷劑
四、玻璃操作和塞子鉆孔
五、稱量
六、液體體積的量度
七、化學藥品的取用
八、化學試劑的存放
九、溶液的配制
十、氣體的發(fā)生、凈化、干燥和收集
十一、濾紙、燒結過濾器
十二、試紙
十三、攪拌
十四、溶解與沉淀
十五、結晶和固液分離
十六、固體的干燥
十七、溫度測量儀表
十八、干燥劑、干燥器及其使用注意事項
十九、重量分析基本操作
第四章 分析試樣的采集與制備
一、采樣的目的和基本原則
二、采樣方案和采樣記錄
三、采樣技術
四、固體化工產品的采樣
五、液體化工產品的采樣
六、其他產品的采樣
第五章 實驗
實驗一 安全教育、常用儀器的認領、洗滌和干燥
實驗二 玻璃管（棒）和滴管的制作
實驗三 由金屬銅制備五水合硫酸銅
實驗四 化學試劑與藥用氯化鈉的制備與限度檢驗
實驗五 化學反應熱效應的測定
實驗六 化學反應速率和速率常數(shù)的測定
實驗七 水溶液中的解離平衡與緩沖溶液
實驗八 分析天平性能的測定與稱量練習
實驗九 容量器皿的校準
實驗十 鹽酸標準溶液的配制和標定
實驗十一 氫氧化鈉標準溶液的配制和標定
實驗十二 醋酸解離常數(shù)和解離度的測定
實驗十三 食用醋中總酸含量的測定
實驗十四 酸式磷酸酯的制備及其組分的測定
實驗十五 配合物的生成和性質
實驗十六 磺基水楊酸鐵配合物的組成及穩(wěn)定常數(shù)的測定
實驗十七 鐵的比色測定與條件實驗
實驗十八 EDTA標準溶液的配制與標定
實驗十九 水中鈣、鎂含量及總硬度的測定
實驗二十 生命相關元素(一)宏量元素
實驗二十一 生命相關元素(二)微量元素
實驗二十二 生命相關元素(三)污染(有毒)元素
實驗二十三 氧化還原反應
實驗二十四 高錳酸鉀標準溶液的配制和標定
實驗二十五 化學需氧量(COD)的測定
實驗二十六 藥用葡萄糖含量的測定
實驗二十七 土壤中有機質含量的測定
實驗二十八 維生素C片劑的碘量法與紫外分光光度法測定
實驗二十九 硝酸銀標準溶液的配制與標定
實驗三十 生理鹽水中NaCl含量的測定
實驗三十一 水質全鹽量的測定
實驗三十二 氟離子選擇性電極測定自來水中微量氟
實驗三十三 含鉻廢水的測定及其處理
實驗三十四 固體釋氧劑過氧化鈣的制備及含量測定
實驗三十五 三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀的制備與組成分析
實驗三十六 侯氏聯(lián)合制堿法與碳酸鈉和碳酸氫鈉含量的測定
實驗三十七 硫代硫酸鈉的制備及含量測定
實驗三十八 水熱法制備納米二氧化錫
實驗三十九 微波法制備納米磷酸鈷及其表征
實驗四十 疏水二氧化硅的制備及表征
實驗四十一 碳酸鋁銨分解制備納米氧化鋁
實驗四十二 液相反應制備磁性四氧化三鐵
實驗四十三 二氯化六氨合鎳（Ⅱ）的制備、組成分析及物性測定
實驗四十四 堿式硫酸鎂晶須的合成及表征
附錄
附錄一 pHS-3C型精密pH計的使用說明
附錄二 BP211D電子天平操作規(guī)程
附錄三 自動滴定儀（ZD型自動滴定儀）
附錄四 721型分光光度計
附錄五 722型光柵分光光度計的使用方法
附錄六 酸解離常數(shù)(29
附錄七 堿解離常數(shù)(29
附錄八 溶度積常數(shù)(29
附錄九 常用酸堿溶液的相對密度和濃度
附錄十 常用緩沖溶液的配制
附錄十一 常用基準試劑的干燥條件和應用
附錄十二 不同溫度下標準溶液的體積的補正值
附錄十三 常用標準溶液的保存期限
附錄十四 常用指示劑的配制
參考文獻
實驗三十九 微波法制備納米磷酸鈷及其表征
一、預習要點
① 表面活性劑的性質、類型及其在納米材料合成中的作用。
�、� 微波輻射法及其原理。
�、� 熱重-差熱分析儀（TG-DTA）的測試原理及其測試方法。
二、目的和要求
�、� 掌握陰離子型表面活性劑在水溶液中的存在狀態(tài)及其在納米離子合成過程中所起的作用及其對產品性能影響的機理。
②了解微波輻射法制備納米粒子的方法。
③ 加深理解微波輻射的原理。
④學習使用透射電鏡、熱重-差熱分析儀等對樣品進行表征。
三、實驗原理
納米材料是指晶粒和晶界等顯微結構能達到納米級尺度水平的材料。納米材料由于具有極微小的粒徑及巨大的比表面，因此常表現(xiàn)與本體材料不同的性質，如納米材料可在顏料、涂料、催化劑、功能陶瓷材料、發(fā)光材料、生物材料等方面有重要的作用。納米材料的制備方法有多種，微波輻射法可在較短時間內完成，具有時間短、見效快、操作方便等特點。
本實驗是將含硫酸鈷、磷酸二氫鈉、尿素、十二烷基苯磺酸鈉的混合液，在微波輻射下反應制備納米材料-磷酸鈷，其反應式為：
3Co2+＋2H2PO4- +4OH-→Co3 (PO4) 24H2O↓
固體沉淀物經離心分離、洗滌、干燥后，用透射電鏡觀察其粒子分布及顆粒形狀；用熱分析儀觀察其受熱時脫水和晶型變化的情況。
四、實驗用品
天平，燒杯，微波爐，透射電鏡，熱重-差熱分析儀。
無水硫酸鈷（A.R.），磷酸二氫鈉（A.R.），尿素，十二烷基苯磺酸鈉（A.R.）。
五、實驗部分
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配制含硫酸鈷(3.0×10-3 molL-1)、磷酸二氫鈉(3.0×10-3 molL-1)、十二烷基苯磺酸納(0.01 molL-1)、尿素(1.0 molL-1)的混合液100 mL，放入200 mL燒杯中，攪拌溶解后，放在微波爐的中央，中火檔(約500 w)輻射3 min，待混合液沸騰后調至小火檔(約200 W)輻射2 min，取出后置于冷水中冷至室溫，然后轉入離心管用離心機以3000 r／min離心分離，傾去上層清液，用二次蒸餾水沖洗沉淀5次，所得沉淀于100 ℃以下烘干，貯于干燥器中備用。
�。ǘ┊a品的表征
① 將得到的固體粉末均勻分布于銅網上，晾干后用透射電鏡觀察其粒子分布及顆粒形狀。
�、� 用熱重-差熱分析儀，在氮氣保護、升溫速度20 ℃／min條件下，觀察記錄樣品從室溫至700 ℃的TG-DTA曲線，并計算樣品的含水量，以確定水合物中結晶水的數(shù)目。
六、注意事項
�、� 十二烷基苯磺酸鈉的用量不同，對產物的顆粒大小、形貌有不同的影響。
② 注意產品的烘干溫度，要防止失去結晶水。
�、� 樣品在TG-DTA測試前，要研磨并過篩（300目）后才能測試。
七、問題討論
① 制備過程中加入的表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉有何作用?
�、� 試分析制備磷酸鈷納米材料受到哪些因素影響？
八、參考文獻
�、� 周懷寧主編. 微型無機化學實驗. 北京: 科學出版社, 2001.
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