目錄
前言
第1章 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室基本知識 1
1.1 分析實(shí)驗(yàn)室守則 1
1.2 實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)則 2
1.3 分析實(shí)驗(yàn)室用水的制備 3
1.3.1 分析實(shí)驗(yàn)室用水的規(guī)格 3
1.3.2 水純度的檢查 4
1.3.3 水純度分析結(jié)果的表示 4
1.3.4 各種純水的制備 4
1.4 常用玻璃器皿的洗滌 5
1.4.1 洗滌方法 5
1.4.2 常用洗液的配制 7
1.5 化學(xué)試劑 7
1.5.1 化學(xué)試劑的級別 7
1.5.2 試劑的保存和使用 8
1.5.3 常用試劑的提純 9
1.6 分析試樣的準(zhǔn)備和分解 11
1.6.1 分析試樣的準(zhǔn)備 11
1.6.2 試樣的保存 13
1.6.3 試樣的分解 13
1.7 特殊材料的使用 14
1.7.1 鉑、金和銀 14
1.7.2 碳 15
1.7.3 永 15
1.7.4 石英和瑪瑙 16
1.7.5 聚四氟乙烯 16
1.7.6 坩堝材料 16
1.8 氣體鋼瓶的使用及注意事項(xiàng) 16
1.8.1 常用氣體鋼瓶的國家標(biāo)準(zhǔn) 16
1.8.2 使用鋼瓶時注意事項(xiàng) 18
第2章 化學(xué)分析法 20
2.1 質(zhì)量與滴定分析儀器基本操作 20
2.1.1 分析天平 20
2.1.2 滴定分析儀器與基本操作 27
2.2 滴定分析基本操作實(shí)驗(yàn) 35
實(shí)驗(yàn)2.1 分析天平稱量練習(xí) 35
實(shí)驗(yàn)2.2 滴定分析基本操作練習(xí) 38
實(shí)驗(yàn)2.3 容量儀器的校準(zhǔn) 40
2.3 酸堿滴定實(shí)驗(yàn) 43
實(shí)驗(yàn)2.4 食用白醋中HOAc濃度的測定 43
實(shí)驗(yàn)2.5 工業(yè)純堿總堿度測定 45
實(shí)驗(yàn)2.6 有機(jī)酸摩爾質(zhì)量的測定 47
實(shí)驗(yàn)2.7 硫酸銨肥料中含氮量的測定 48
實(shí)驗(yàn)2.8 磷酸的電位滴定 50
實(shí)驗(yàn)2.9 蛋殼中碳酸鈣含量的測定 54
實(shí)驗(yàn)2.10 非水滴定法測定α-氨基酸含量 55
2.4 絡(luò)合滴定實(shí)驗(yàn) 57
實(shí)驗(yàn)2.11 EDTA的標(biāo)定 57
實(shí)驗(yàn)2.12 自來水總硬度的測定 59
實(shí)驗(yàn)2.13 EDTA滴定法連續(xù)測定鉍和鉛 61
實(shí)驗(yàn)2.14 鋁合金中鋁含量的測定 62
2.5 氧化還原滴定實(shí)驗(yàn) 64
實(shí)驗(yàn)2.15 過氧化氫含量的測定 64
實(shí)驗(yàn)2.16 水樣中化學(xué)耗氧量COD的測定 66
實(shí)驗(yàn)2.17 鐵礦石中全鐵含量測定 68
實(shí)驗(yàn)2.18 間接碘量法測定銅合金中銅的含量 70
實(shí)驗(yàn)2.19 直接碘量法測定水果中抗壞血酸的含量 73
實(shí)驗(yàn)2.20 高錳酸鉀間接滴定法測定補(bǔ)鈣制劑中鈣含量 75
實(shí)驗(yàn)2.21 溴酸鉀法測定苯酚 76
2.6 沉淀滴定實(shí)驗(yàn) 78
實(shí)驗(yàn)2.22 莫爾法測定氯化物中氯含量 78
實(shí)驗(yàn)2.23 福爾哈德法測定氯化物中氯含量 80
第3章 電化學(xué)分析法 82
3.1 電位分析法 82
實(shí)驗(yàn)3.1 用氟離子選擇性電極測定水中微量F- 83
實(shí)驗(yàn)3.2 用氯離子選擇性電極測定微量Cl- 85
實(shí)驗(yàn)3.3 氯離子選擇性電極的選擇性系數(shù)的測定 89
實(shí)驗(yàn)3.4 氟離子選擇性電極測定氫氟酸離解常數(shù) 93
實(shí)驗(yàn)3.5 乙酸的電位滴定分析及其離解常數(shù)的測定 96
實(shí)驗(yàn)3.6 H2SO4和H3PO4混合酸的電位滴定 99
3.2 極譜與伏安法 102
3.2.1 極譜法 102
3.2.2 溶出伏安法 103
實(shí)驗(yàn)3.7 單掃描極譜法測定銅 103
實(shí)驗(yàn)3.8 循環(huán)伏安法確定電極過程 105
實(shí)驗(yàn)3.9 微量鉬的極譜催化波測定 108
實(shí)驗(yàn)3.10 陽極溶出伏安法測定水樣中的銅和鎘含量 110
實(shí)驗(yàn)3.11 雙指示電極電流滴定法測定銅 113
3.3 庫侖分析法 115
實(shí)驗(yàn)3.12 庫侖滴定法標(biāo)定Na2S2O3溶液 116
實(shí)驗(yàn)3.13 庫侖滴定法測定六價鉻 118
實(shí)驗(yàn)3.14 庫侖滴定法測定微量肼 120
第4章 原子光譜分析法 123
4.1 原子吸收分光光度法 123
實(shí)驗(yàn)4.1 原子吸收分光光度法測定自來水中鈣和鎂的含量 123
實(shí)驗(yàn)4.2 原子吸收分光光度法測定黃酒中微量銅和鎘 127
實(shí)驗(yàn)4.3 火焰原子吸收法測定鈣片中鈣含量 130
4.2 原子發(fā)射光譜法 133
實(shí)驗(yàn)4.4 原子發(fā)射光譜檢測黃銅中的雜質(zhì) 134
第5章 分子光譜 140
5.1 紫外分光光度法 140
實(shí)驗(yàn)5.1 有機(jī)化合物紫外吸收光譜的溶劑效應(yīng) 141
實(shí)驗(yàn)5.2 紫外吸收光譜鑒定物質(zhì)的純度 113
實(shí)驗(yàn)5.3 紫外吸收光譜測定蒽醌粗品中蒽醌的含量和摩爾吸光系數(shù) 145
5.2 可見光分光光度法 147
實(shí)驗(yàn)5.4 用二苯胺可見分光光度法測定DNA的含量 147
實(shí)驗(yàn)5.5 芮素紅S分光光度法測定血清白蛋白 149
實(shí)驗(yàn)5.6 鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵 150
實(shí)驗(yàn)5.7 過硫酸銨氧化法測定黃銅中的微量錳 154
實(shí)驗(yàn)5.8 鋁的二元與三元配合物的某些性質(zhì)及其比較 156
5.3 紅外吸收光譜分析 160
實(shí)驗(yàn)5.9 薄膜法制樣的聚乙烯和聚苯乙烯膜的紅外吸收光譜 161
實(shí)驗(yàn)5.10 KBr晶體壓片的苯甲酸紅外吸收光譜 163
實(shí)驗(yàn)5.11 液膜紅外吸收光譜法測定問、對二甲苯的含量 166
第6章 核磁共振譜法 170
實(shí)驗(yàn)6.1 乙苯、乙酸乙矓、苯甲酸乙酯和未知物的核磁共振譜（1H核）的測定 173
第7章 質(zhì)譜法 178
實(shí)驗(yàn)7.1 正己烷、十八烷酸甲酯、對氯甲苯和未知試樣的質(zhì)譜測定 178
第8章 分離分析方法 185
8.1 氣相色譜實(shí)驗(yàn) 185
實(shí)驗(yàn)8.1 填充色譜柱的制備 185
實(shí)驗(yàn)8.2 填充色譜柱的柱效測定 189
實(shí)驗(yàn)8.3 氣相色譜柱的H-u曲線的繪制 192
實(shí)驗(yàn)8.4 純物質(zhì)對照氣相色譜定性鑒定化合物 194
實(shí)驗(yàn)8.5 定量校正因子的測定 196
實(shí)驗(yàn)8.6 氣相色譜歸一化法測定混合氣中丙烷、異丁烷和丁烷含量 198
實(shí)驗(yàn)8.7 氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測定鄰二甲苯中的雜質(zhì) 200
8.2 高效液相色譜法 203
實(shí)驗(yàn)8.8 高效液相色譜柱效能的測定 201
實(shí)驗(yàn)8.9 對羥基苯甲酸酯類混合物的反相高效液相色譜測定 207
實(shí)驗(yàn)8.10 離子色譜法測定水樣中F-、Cl-、NO2-、PO43-、Br-、NO3-和SO42- 210
實(shí)驗(yàn)8.11 高效液相色譜法測定復(fù)方阿司匹林 215
第9章 綜合實(shí)驗(yàn) 219
實(shí)驗(yàn)9.1 酸堿滴定方案設(shè)計(jì) 219
實(shí)驗(yàn)9.2 配位滴定方案設(shè)計(jì) 221
實(shí)驗(yàn)9.3 氧化還原滴定方案設(shè)計(jì) 222
實(shí)驗(yàn)9.4 循環(huán)伏安法研究鍍層儲氫性能 224
參考文獻(xiàn) 227