《物理冶金檢測(cè)技術(shù)/中航工業(yè)檢測(cè)及焊接人員資格鑒定與認(rèn)證系列培訓(xùn)教材》：
　　8.3 鋁合金的金相檢測(cè)
　　8.3.1低倍組織
　　鋁合金常用的檢驗(yàn)方法有：GB10851-鑄造鋁合金針孔；GB/T3246.2-變形鋁及鋁合金制品低倍組織檢驗(yàn)方法；JB/7946-鑄造鋁硅合金金相等。在檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)中詳細(xì)規(guī)定了鋁合金低倍組織檢驗(yàn)時(shí)的試樣制備、試樣浸蝕、組織檢驗(yàn)、缺陷分類及典型形貌等。同時(shí)還包括斷口檢驗(yàn)方法和晶粒度檢驗(yàn)方法。應(yīng)注意的是，鋁合金低倍晶粒度的級(jí)別表示與高倍晶粒度級(jí)別表示正好相反，級(jí)別越大，表示晶粒越粗。
　�。�1）常用鋁合金低倍腐蝕劑及配方
　�、�80g/L～120g/LNaOH水溶液——適用于所有鋁合金；
　�、贖Cl+HNO3+HF+H2O=5ml+5ml+10ml+380ml——適用于退火態(tài)硬合金晶粒度顯示；
　�、跦Cl+HNO3+HF=75ml+25ml+5ml——適用于純鋁、防銹鋁等軟合金晶粒度顯示。
　　腐蝕后通常應(yīng)用30% HNO3水溶液清洗以去除表層黑膜后進(jìn)行觀察。
　�。�2）鑄鋁合金低倍缺陷及特征
　　① 針孔：在熔煉過程中高溫液態(tài)金屬溶入的部分氫氣在鑄造凝固時(shí)未完全逸出，而在金屬內(nèi)部析出形成細(xì)小孔洞。
　　特征：形狀呈圓形或橢圓形針孔，有時(shí)也呈網(wǎng)狀分布的針孔，輪廓清晰，內(nèi)壁光滑，互不連通。
　�、� 疏松：在合金液體冷卻凝固的結(jié)晶過程中形成的缺陷。
　　特征：一般產(chǎn)生在晶粒粗大，組織不致密部位，分布不均勻，形狀不規(guī)則，高倍下沿晶界呈點(diǎn)狀或半網(wǎng)狀空洞分布。
　　③ 縮孔：金屬凝固過程中收縮未得到充分補(bǔ)縮，在鑄件最后凝固部位形成的缺陷。
　　特征：缺陷呈管狀或枝叉狀孔洞，形狀不規(guī)則，位于最后凝固熱節(jié)部位。
　�、� 裂紋（分為熱裂紋和冷裂紋）：
　　(a)熱裂紋：合金在凝固范圍內(nèi)結(jié)晶和收縮過程中形成的裂紋。
　　特征：多發(fā)生在鑄件尖角處和厚薄斷面交接處，斷裂面無金屬光澤，呈褐色或暗黑色的氧化色。高倍下裂紋沿晶界和枝晶網(wǎng)狀發(fā)展。
　　(b)冷裂紋：合金在凝固后形成的裂紋。
　　特征：一般較細(xì)小，斷口表面清潔或有輕微氧化色，高倍下呈穿晶穿過枝晶網(wǎng)的混合形。
　　⑤ 夾雜（夾渣）：由于高溫液體金屬表面氧化膜遭到破裂形成碎片，可造成材料等不易上浮入渣和熔劑夾渣而形成的缺陷。
　　特征：有氧化夾雜的合金斷口呈暗黑色，灰色或金黃色斑狀，有熔劑夾雜的斷口缺陷處有腐蝕現(xiàn)象。
　　(3) 常見的變形鋁合金低倍缺陷及特征
　�、俅志Лh(huán)：由于金屬在擠壓過程中擠壓強(qiáng)烈變形區(qū)處于再結(jié)晶不完善狀態(tài)，當(dāng)淬火或退火加熱和保溫過程產(chǎn)生的少量再結(jié)晶核心吞并已再結(jié)晶的小晶粒并迅速長(zhǎng)大，形成表層粗晶和內(nèi)層細(xì)晶的兩個(gè)組織區(qū)域。檢查粗晶環(huán)的低倍試樣應(yīng)經(jīng)淬火處理。
　　粗晶環(huán)深度的測(cè)量，一般取其最大深度，對(duì)于制品斷面形狀復(fù)雜的粗晶環(huán)，則在環(huán)區(qū)一側(cè)取長(zhǎng)、寬方向的正方形，其邊長(zhǎng)即為粗晶環(huán)的深度。
　　特征：兩種晶粒區(qū)域界面清晰，晶粒尺寸差別較大，擠壓方式不同，粗晶區(qū)分布形態(tài)不同，單孔擠壓呈圓環(huán)狀，多孔擠壓呈月牙狀。典型形貌見圖8-3-1～8-3-3。
　　②非金屬夾雜（可分為外來夾雜和氧化膜夾雜），典型形貌見圖8-3-4、8-3-5
　　(a)外來夾雜：由混入鑄錠的熔渣或落入鑄錠的非金屬物質(zhì)形成的缺陷。
　　特征：呈褐色或凹陷黑色點(diǎn)狀和不規(guī)則狀存在，分布無規(guī)律。
　　(b) 氧化膜夾雜：由于再熔煉和澆注過程中金屬液發(fā)生湍流、翻滾、飛濺等引起金屬氧化及黏附在工具上的氧化膜卷入鑄錠形成的缺陷。
　　特征：經(jīng)堿液浸蝕后氧化膜呈短線狀的黑色裂縫，一般長(zhǎng)度小于10mm，寬約0.1～0.2mm左右，易造成擠壓件和模鍛件發(fā)生局部分層。
　�、劭s尾：由于擠壓過程中速率、方式、潤(rùn)滑條件、�？着帕械纫蛩厥棺冃渭�內(nèi)、外層金屬流動(dòng)不均勻，中心層金屬流動(dòng)速率大于周邊層金屬流動(dòng)速率形成的裂紋狀缺陷。典型形貌見圖8-3-6～8-3-11。
　　特征：缺陷分布在擠壓尾端中心部位，呈漏斗狀或折皺狀的為一次縮尾，呈同心圓或月牙狀裂縫為二次縮尾。在變形區(qū)可見小裂縫或連續(xù)點(diǎn)狀缺陷。
　　但那種與二次縮尾相似呈年輪狀金屬流動(dòng)痕跡，金屬基體的連續(xù)性未受到破壞，稱為環(huán)狀條紋�？s尾不允許存在，環(huán)狀條紋允許存在。
　�、艹蓪樱河捎谂髁锨形膊粔�，或因鑄錠內(nèi)存在夾渣、氣泡等缺陷，在加工時(shí)造成的一種開裂形缺陷。典型形貌見圖8-3-12、8-3-13
　　特征：常產(chǎn)生在橫向尾端試片邊緣或夾角處，呈圓弧狀或線狀裂紋。從尾端至前端深度逐漸減少，存在分層的試片表面一般伴隨有明顯的起皮、起泡現(xiàn)象。
　　⑤板材分層：分為張開型和夾雜型兩種。典型形貌見圖8-3-14。
　　特征：在橫向低倍試片中心線上呈直線或線段狀的開裂或分布部位不定的暗黑色點(diǎn)狀或短條狀開裂。
　�、迚赫郏河捎阱懺鞎r(shí)坯料尺寸及放置位置選擇不當(dāng)，鍛造速率過快，以及模槽內(nèi)斜度和圓角半徑過小等原因產(chǎn)生的缺陷。典型形貌見圖8-3-15。
　　特征：裂紋由外向里斜向延伸，裂縫較粗，尾端比較圓鈍，有時(shí)呈雞爪形，常出現(xiàn)在肋條與腹板之間的過渡圓弧位置，并有局部金屬流紋不順現(xiàn)象。斷口可見明顯氧化色。
　�、呒y不順：由于模具設(shè)計(jì)及工藝選擇不當(dāng)，鍛造時(shí)金屬流動(dòng)受阻形成的缺陷。又分為渦流和穿流。穿流通常是不允許缺陷。典型形貌見圖8-3-16。
　　特征：流線未沿基體鍛件外形分布，形成旋渦狀或沿分模面穿筋流動(dòng)，形態(tài)較明顯。
　�、噱懺炝鸭y：主要由于鍛造工藝選擇不當(dāng)而造成的鍛造過程中產(chǎn)生的裂紋。存在于分模面的裂紋稱為切邊裂紋。
　　⑨淬火裂紋：經(jīng)淬火處理的加工制品低倍試片上，沿晶界開裂的網(wǎng)狀裂紋。多位于邊部粗晶區(qū)，嚴(yán)重者則能擴(kuò)展到細(xì)晶區(qū)。典型形貌見圖8-3-19、8-3-20。
　　特征：高倍觀察呈沿晶擴(kuò)展。
　　8.3.2高倍組織
　　高倍組織檢測(cè)是相對(duì)低倍組織檢驗(yàn)而言，通常指在放大倍數(shù)大于50倍情況下，依靠特殊設(shè)備（金相顯微鏡，掃描電鏡等）觀察分析材料的組織特性的一種檢驗(yàn)方法。
　　對(duì)鋁合金常用的顯微組織檢測(cè)方法GB/T3246.1《變形鋁及鋁合金制品顯微組織檢驗(yàn)方法》；GB10850《鑄造鋁硅合金過燒》；JB/7946《鑄造鋁硅合金金相》。在檢驗(yàn)方法中，對(duì)鋁合金顯微組織檢測(cè)的試樣制備、試樣浸蝕、組織形貌、晶粒度測(cè)定等作了詳細(xì)規(guī)定。
　　8.3.2.1 常用鋁合金高倍組織腐蝕劑及配方
　�、貶Cl+HNO3+HF+H2O=3ml+5ml+2ml+190ml——適用于鋁及鋁合金的一般組織（過燒、高溫氧化、晶粒度），也稱為Keller,s腐蝕劑；
　�、贖Cl+HNO3+HF+H2O=5ml+5ml+10ml+380ml——適用于顯示包鋁及銅擴(kuò)散；
　�、跦F+ H2O=0.5 ml+100 ml——適用于鋁及鋁合金的一般組織。
　　8.3.2.2 鑄造鋁合金的高倍組織檢測(cè)
　　鑄造鋁合金的高倍組織檢測(cè)除了相分析外，日常檢測(cè)主要包括：變質(zhì)評(píng)定、熱處理過燒、晶粒度評(píng)級(jí)等。典型形貌見圖8-3-21
　　8.3.2.3 變形鋁合金的高倍組織檢測(cè)
　　對(duì)變形鋁合金，通常檢測(cè)的項(xiàng)目有：
　　（1）過燒：鋁的熔點(diǎn)較低（658℃），其合金及低熔點(diǎn)共晶體等更低。當(dāng)鋁合金淬火時(shí)，為了使合金元素及第二相充分固溶，加熱溫度多是在低熔點(diǎn)或共晶體熔點(diǎn)以下5-20℃。當(dāng)淬火加熱溫度過高，保溫時(shí)間過長(zhǎng)，可能使金屬溫度達(dá)到或超過合金中低熔點(diǎn)共晶體的熔點(diǎn)或固相線，使共晶或固溶體晶界產(chǎn)生復(fù)熔的現(xiàn)象叫過燒。
　　在目前的材料技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)以及鋁合金熱處理工藝控制中，對(duì)經(jīng)熱處理強(qiáng)化的鋁合金都要進(jìn)行過燒檢查，是鋁合金淬火后必須進(jìn)行的工序。
　　特征：在宏觀上過燒零件表面會(huì)呈現(xiàn)不規(guī)則排列的起泡、結(jié)疤現(xiàn)象，且失去金屬光澤呈暗灰色；顯微試樣經(jīng)腐蝕后，在顯微鏡下用200~500倍觀察，出現(xiàn)以下三種特征之一均可判為過燒： ①熔共晶球；②界局部復(fù)熔加寬；③在三個(gè)晶粒交界處出現(xiàn)復(fù)熔三角形。復(fù)熔共晶球在高倍下可看到內(nèi)部的復(fù)雜結(jié)構(gòu)。
　　過燒會(huì)使材料機(jī)械性能惡化，尤其強(qiáng)度及延伸率、疲勞性能會(huì)大大降低。典型形貌見圖8-3-22～8-3-29（下圖中除圖8-3-25均采用Keller,s腐蝕劑）。
　�。�2）高溫氧化（HTO）：鋁合金在固溶處理期間，爐腔內(nèi)空氣濕度大或過長(zhǎng)的保溫時(shí)間在鋁合金表面形成氫孔或多孔組織叫高溫氧化。有資料介紹固溶期間氫進(jìn)入鋁合金表面是產(chǎn)生表面氣泡和皮下氣孔的直接原因。
　　特征：在宏觀上零件表面會(huì)起泡或在200~500倍顯微試樣上的靠近表面內(nèi)層觀察到沿晶界分布的氣孔。
　　高溫氧化由于檢查試樣原始表面，試樣應(yīng)經(jīng)鑲嵌后檢查。
　�。�3）銅擴(kuò)散：指Al-Cu-Mg包鋁板材，經(jīng)高溫長(zhǎng)時(shí)間加熱處理或多次退火、淬火后，使合金中的銅原子沿晶界擴(kuò)散到包鋁層的現(xiàn)象。試樣應(yīng)經(jīng)鑲嵌。
　　特征：試樣腐蝕后可觀察到基體晶界向包鋁層擴(kuò)散，嚴(yán)重時(shí)可看到銅擴(kuò)散穿透包鋁層。
　　嚴(yán)重的銅擴(kuò)散會(huì)導(dǎo)致合金的抗腐蝕能力大大降低。典型形貌見圖8-3-30。
　�。�4）晶間腐蝕：淬火溫度過低或過長(zhǎng)的淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間會(huì)使CuAl2沿晶界析出而在腐蝕介質(zhì)作用下產(chǎn)生晶界腐蝕現(xiàn)象，通常用來評(píng)估鋁合金在熱處理過程中的淬火程度。晶間腐蝕會(huì)降低機(jī)械性能。對(duì)含銅量大于4%的鋁合金，在人工時(shí)效狀態(tài)下對(duì)晶界腐蝕很敏感。
　　通常晶間腐蝕的評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)可參考ASTM G110 《浸入氯化鈉+過氧化氫溶液中可熱處理鋁合金耐晶間腐蝕評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法》、MIL-H-6088《鋁合金熱處理》、GB7998《鋁合金晶間腐蝕測(cè)定方法》等。其大致過程如下（不適用于不能熱處理強(qiáng)化的鋁合金，如防銹鋁）：
　　對(duì)晶間腐蝕試樣，其表面所有外來物必須清除，包括涂層，包鋁層等。尤其對(duì)包鋁層，可用化學(xué)去除法：在室溫下完全浸入10%氫氧化鈉溶液中腐蝕5~15min，然后浸入30%左右的硝酸中去除黑膜直至表面光潔，用水洗凈備用。（如果包鋁層未除盡，試樣應(yīng)作廢）。
　　浸入試驗(yàn)前將去除包鋁層等的試樣浸入腐蝕清洗液中（70%的硝酸50ml+48%的氫氟酸 5ml+蒸餾水或去離子水945 ml）1min以產(chǎn)生均勻的表面狀態(tài)，用蒸餾水或去離子水清洗后在室溫下浸入70%的硝酸中1分鐘，然后用蒸餾水或去離子水清洗，空氣中干燥。
　　將準(zhǔn)備好的試樣浸入溫度為30±3℃（標(biāo)準(zhǔn)不同溫度約有差異）的溶液中（57g氯化鈉+30%的過氧化氫10 ml+蒸餾水或去離子水至1l）6h。試樣表面積與試驗(yàn)溶液體積間的比值要小于20mm2/ml。
　　將浸入腐蝕6h后的試樣清洗并干燥，取樣、鑲嵌、拋光后（通常橫截面至少大約20mm長(zhǎng)）在顯微鏡下放大100~500倍觀察，如不能準(zhǔn)確判定是否有晶間腐蝕產(chǎn)生時(shí)，可將試片在Keller,s腐蝕劑中腐蝕6-20s后吹干再觀察顯微晶粒結(jié)構(gòu)。
　　特征：在100~500倍下先直接在拋光狀態(tài)下觀察晶界，或浸蝕后沿表面層出現(xiàn)局部晶界加粗現(xiàn)象。典型形貌見圖8-3-31。
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