本書為國(guó)家級(jí)精品課程配套教材,按照2005年教育部化學(xué)教學(xué)指導(dǎo)委員會(huì)制定的《化學(xué)專業(yè)實(shí)驗(yàn)教學(xué)基本內(nèi)容》和當(dāng)前教學(xué)改革的要求而修訂。本書注重培養(yǎng)學(xué)生的動(dòng)手能力及發(fā)現(xiàn)問(wèn)題、分析問(wèn)題、解決問(wèn)題的能力,努力貫徹以學(xué)生為本,實(shí)現(xiàn)知識(shí)、能力、素質(zhì)協(xié)調(diào)發(fā)展的實(shí)驗(yàn)教育理念和教學(xué)觀念。
本書共19章,包括實(shí)驗(yàn)室一般知識(shí)、原子發(fā)射光譜法、原子吸收光譜法與原子熒光光譜法、紫外一可見(jiàn)分光光度法、紅外光譜法、分子熒光光譜法、核磁共振波譜法、質(zhì)譜法、x射線衍射分析法、庫(kù)侖分析法、電位分析法、極譜法和伏安法、納米修飾電極及其分析應(yīng)用、掃描電化學(xué)顯微鏡、氣相色譜法、高效液相色譜法、高效毛細(xì)管電泳分析法、分析化學(xué)中的質(zhì)量控制與統(tǒng)計(jì)分析、設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn),共編人基本實(shí)驗(yàn)52個(gè)、設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)題目14個(gè)。每章均扼要介紹本章實(shí)驗(yàn)涉及的基本原理、相關(guān)的儀器及使用方法。
本書可作為綜合性大學(xué)、師范院校、工、農(nóng)、醫(yī)等院校有關(guān)專業(yè)的實(shí)驗(yàn)教材,也可供從事分析、檢驗(yàn)工作的科技工作人員參考。
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目錄
第二版前言
第一版前言
第1章 實(shí)驗(yàn)室一般知識(shí) 1
1.1分析實(shí)驗(yàn)室規(guī)則 1
1.2實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)則 2
1.3分析實(shí)驗(yàn)室用水的規(guī)格和制備 3
1.3.1分析實(shí)驗(yàn)室用水的規(guī)格 3
1.3.2水純度的檢查 4
1.3.3水純度分析結(jié)果的表示 4
1.3.4各種純度水的制備 5
1.4常用玻璃器皿的洗滌 6
1.4.1洗滌方法 6
1.4.2常用洗液的配制 7
1.5化學(xué)試劑 7
1.5.1化學(xué)試劑的級(jí)別 7
1.5.2試劑的保管和使用 8
1.5.3常用試劑的提純 9
1.6分析試樣的準(zhǔn)備和分解11
1.6.1分析試樣的準(zhǔn)備11
1.6.2試樣的保存13
1.6.3試樣的分解13
1.7特殊材料的使用16
1.7.1鉑、金和銀16
1.7.2碳 17
1.7.3汞 17
1.7.4石英和瑪瑙 17
1.7.5聚四氟乙烯 17
1.7.6坩堝材料 18
1.8氣體鋼瓶的使用及注意事項(xiàng) 18
1.8.1常用氣體鋼瓶的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定 18
1.8.2使用鋼瓶注意事項(xiàng) 20
第2章原子發(fā)射光譜法 21
2.1基本原理 21
2.2發(fā)射光譜分析儀器 21
2.2.1光源 22
2.2.2光譜儀 23
2.2.3光譜觀測(cè)設(shè)備 29
2.3光譜底板的選擇和暗室處理 31
2.3.1光譜底板的選擇 31
2.3.2暗室處理 32
實(shí)驗(yàn)一發(fā)射光譜定性分析 32
實(shí)驗(yàn)二發(fā)射光譜半定量分析 35
實(shí)驗(yàn)三電感耦合等離子發(fā)射光譜法測(cè)定人發(fā)中微量銅、鉛、鋅 37
第3章原子吸收光譜法與原子熒光光譜法 40
3.1原子吸收光譜法 40
3.1.1基本原理 40
3.1.2原子吸收分光光度計(jì) 41
3.2原子熒光光譜法 45
3.2.1基本原理 45
3.2.2原子熒光光度計(jì) 46-
實(shí)驗(yàn)四 原子吸收光譜法測(cè)定最佳實(shí)驗(yàn)條件的選擇 48
實(shí)驗(yàn)五原子吸收光譜法測(cè)定的干擾及其消除 51
實(shí)驗(yàn)六原子吸收光譜法測(cè)定白來(lái)水中鈣和鎂 53
實(shí)驗(yàn)七 原子吸收光譜法測(cè)定豆乳粉中鐵、銅、鈣 54
實(shí)驗(yàn)八石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定血清中的鉻 56
實(shí)驗(yàn)九冷原子熒光法測(cè)定廢水中痕量汞 58
第4章紫外一可見(jiàn)分光光度法 60
4.1基本原理 60
4.1.1吸收光譜的產(chǎn)生 60
4.1.2紫外吸收光譜與分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系 61
1.3光的吸收定律 62
4.2紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)及分析技術(shù) 62
4.2.1儀器結(jié)構(gòu)原理 62
4.2.2儀器類型和使用方法 64
4.2.3常用分析技術(shù) 66
實(shí)驗(yàn)十分光光度法測(cè)定水中總鐵 67
實(shí)驗(yàn)十一光化學(xué)還原分光光度法連續(xù)測(cè)定Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)70
實(shí)驗(yàn)十二分光光度法測(cè)定鉻和鈷的混合物 73
實(shí)驗(yàn)十三分光光度法同時(shí)測(cè)定維生素C和維生素E 75
實(shí)驗(yàn)十四分光光度法測(cè)定酸堿指示劑的pKa 76
實(shí)驗(yàn)十五分光光度法測(cè)定磺基水楊酸合鐵的組成和穩(wěn)定常數(shù)79
實(shí)驗(yàn)十六有機(jī)化合物的吸收光譜及溶劑的影響 81
第5章紅外光譜法 84
5.1基本原理 84
1.1分子振動(dòng)的類型 84
1. 2基團(tuán)頻率 85
5.2紅外光譜儀 88
5.3紅外光譜分析試樣制備 89
5.3.1氣體樣品 90
5.3.2液體樣品 90
5.3.3固體樣品 90
5.3.4紅外光譜分析技術(shù) 91
實(shí)驗(yàn)十七紅外光譜法測(cè)定有機(jī)化合物結(jié)構(gòu) 92
實(shí)驗(yàn)十八醛和酮的紅外光譜 94
實(shí)驗(yàn)十九紅外光譜的校正——薄膜法聚苯乙烯紅外光譜的測(cè)定95
實(shí)驗(yàn)二十紅外光譜法定量測(cè)定苯酚類羥基 96
第6章分子熒光光譜法 99
6.1基本原理 99
6.1.1芡光的產(chǎn)生 99
6.1.2激發(fā)光譜和熒光光譜 99
6.1.3熒光的影響因素 99
6.1.4熒光強(qiáng)度與濃度的關(guān)系100
6.2熒光分析儀器10l
6.2.1光源 101
6.2.2濾光片和分光器 102
6.2.3檢測(cè)器 102
6.2.4熒光分光光度計(jì) 102
6.3熒光分析技術(shù) 103
6.3.1激光熒光分析 103
6.3.2時(shí)間分辨熒光分析
6.3.3同步熒光分析
實(shí)驗(yàn)二十一奎寧的熒光特性和含量測(cè)定 103
實(shí)驗(yàn)二十二熒光法測(cè)定乙酰水楊酸和水楊酸 103
第7章核磁共振波譜法 108
7.1基本原理 108
7.2核磁共振波譜儀 111
7.2.1連續(xù)波核磁共振波譜儀 111
7.2.2傅里葉變換核磁共振波譜儀 113
7.2.3 NMR儀器使用方法 114
實(shí)驗(yàn)二十三核磁共振波譜法測(cè)定化合物的結(jié)構(gòu) 115
第8章質(zhì)譜法 117
8.1基本原理 117
8.1.1質(zhì)譜儀的工作原理 117
8.1.2質(zhì)譜儀的基本結(jié)構(gòu) 118
8.1.3質(zhì)譜儀的主要性能指標(biāo) 120
8.2質(zhì)譜法的應(yīng)用 120
實(shí)驗(yàn)二十四液質(zhì)聯(lián)用法測(cè)定蜂蜜中氯霉素殘留量 128
第9章X射線衍射分析法 133
9.1基本原理 133
9.2 X射線衍射儀器 134
9.2.1 X射線發(fā)生裝置 134
9.2.2測(cè)角儀 135
9.2.3計(jì)數(shù)管與記錄裝置 136
9.2.4 X射線衍射儀操作方法 136
實(shí)驗(yàn)二十五X射線粉末衍射法 137
第10章庫(kù)侖分析法 139
10.1基本原理 139
10.2庫(kù)侖滴定指示終點(diǎn)的方法和應(yīng)用 140
實(shí)驗(yàn)二十六庫(kù)侖滴定測(cè)定硫代硫酸鈉的濃度 142
實(shí)驗(yàn)二十七庫(kù)侖滴定測(cè)定8一羥基喹啉的濃度- 143
第11章 電位分析法 146
11.1基本原理 146
11.1.1參比電極 146
11.1.2指示電極 147
11.1.3電位分析方法 148
11.2離子計(jì)和白動(dòng)電位滴定儀 152
11.2.1離子計(jì) 152
11.2.2 自動(dòng)電位滴定儀 153
實(shí)驗(yàn)二十八氟離子選擇電極測(cè)定氟 154
實(shí)驗(yàn)二十九電位滴定法測(cè)定弱酸離解常數(shù) 158
第12章極譜法和伏安法 160
12.1基本原理 160
12.1.1直流極譜法 160
12.1.2單掃描極譜法 163
12.1.3循環(huán)伏安法 164
12.1.4脈沖極譜法 165
12.1.5溶卅伏安法 165
12.2伏安(極譜)分析儀 165
12.2.1 電化學(xué)工作站 165
12.2.2示波極譜儀 166
12.2.3 自動(dòng)伏安(極譜)分析系統(tǒng) 167
12.2.4伏安(極譜)分析儀的使用 167
12.3伏安(極譜)分析的發(fā)展 168
12.3.1提高伏安(極譜)分析靈敏度的方法 168
12.3.2有機(jī)化合物及藥物的伏安(極譜)分析 168
12.3.3伏安(極譜)分析在生命科學(xué)研究巾的應(yīng)用 169
實(shí)驗(yàn)三十極譜法測(cè)定獷散系數(shù)和半波電位 169
實(shí)驗(yàn)三十一單掃描極譜法測(cè)定銅 171
實(shí)驗(yàn)三十二循環(huán)伏安法判斷電極過(guò)程 173
實(shí)驗(yàn)三十三 陽(yáng)極溶I+I伏安法測(cè)定鎘 175
第13章納米修飾電極及其分析應(yīng)用177
13.1納米材料及其制備 177
13.1.1納米材料的性質(zhì) 177
13.1.2納米材料的制備方法 178
13.2納米修飾電極 179
13.2.1納米修飾電極的制備 179
13.2.2納米修飾電極的表征 181
實(shí)驗(yàn)三十四普魯士藍(lán)薄膜修飾電極的制備及單掃描伏安法測(cè)定鉀 182
實(shí)驗(yàn)三十五金納米修飾電極對(duì)生物小分子電化學(xué)性質(zhì)的影響 184
實(shí)驗(yàn)三十六納米修飾電極在免疫分析中的應(yīng)用 186
第14章掃描電化學(xué)顯微鏡 190
14.1 SECM基本原理 190
14.1.1反饋模式 190
14.1.2產(chǎn)生/收集模式 193
14.2掃描電化學(xué)顯微鏡 193
14.2.1 電化學(xué)部分 194
14.2.2三維定位裝置 195
14.2.3計(jì)算機(jī) 195
14.3 SECM CHI 910B主要性能指標(biāo)及使用方法 196
14.3.1 SECM CHI 910B主要性能指標(biāo) 196
14.3.2 SECM CHI 910B使用方法 196
14.4 SECM的一些應(yīng)用 197
14.4.1 SECM成像 197
14.4.2膜與多孑L材料巾的物質(zhì)轉(zhuǎn)移 198
14.4.3電化學(xué)微加工 199
14.4.4 SECM在生物領(lǐng)域的應(yīng)用 199
14.4.5電場(chǎng)耦合成像 201
實(shí)驗(yàn)三十七微電極的制作與電化學(xué)表征 202
實(shí)驗(yàn)三十八探針逼近曲線及探針基底距離的汁算 204
實(shí)驗(yàn)三十九掃描電化學(xué)顯微鏡成像技術(shù) 205
第15章氣相色譜法 208
15.1基本原理 208
15.2氣相色譜儀 208
15.2.1載氣及進(jìn)樣系統(tǒng) 209
15.2.2色譜柱 210
15.2.3檢測(cè)器 211
15.2.4記錄器 211
15.3氣相色譜儀的使用 212
15. 3.1 1890Ⅱ型氣相色譜儀 212
15.3.2 Varian CP3800氣相色譜儀 217
15.4色譜數(shù)據(jù)處理機(jī) 219
15.4.1 C-R6A色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)操作面板簡(jiǎn)介 219
15.4.2 C-R6A色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)的基本操作方法 223
實(shí)驗(yàn)四十氣液色譜柱的制備 227
實(shí)驗(yàn)四十一流動(dòng)相速度對(duì)柱效的影響 228
實(shí)驗(yàn)四十二 氫火焰離子化檢測(cè)器性能的測(cè)試 230
實(shí)驗(yàn)四十三 內(nèi)標(biāo)法分析低度大曲酒中的雜質(zhì) 232
實(shí)驗(yàn)四十四 毛細(xì)管色譜儀的幾個(gè)實(shí)驗(yàn)參數(shù)考察 234
實(shí)驗(yàn)四十五程序升溫毛細(xì)管色譜法分析白酒中若干微量成分的含量 236
第16章高效液相色譜法 239
16.1基本原理 239
16.2高效液相色譜儀 240
16.2.1流動(dòng)相 240
16.2.2輸液系統(tǒng) 240
16.2.3進(jìn)樣器 241
16.2.4色譜柱 241
16.2.5檢測(cè)器 241
16.2.6餾分收集器和記錄器 242
16.3 I.C-lOA液相色譜儀的使用方法 242
實(shí)驗(yàn)四十六流動(dòng)相速度對(duì)柱效的影響 245
實(shí)驗(yàn)四十七萘、聯(lián)苯、菲的高效液相色譜分析 246
實(shí)驗(yàn)四十八可樂(lè)、咖啡、茶葉中咖啡因的高效液相色譜分析 248
實(shí)驗(yàn)四十九高效液相色譜法測(cè)定人血漿中撲熱息痛含量 250
實(shí)驗(yàn)五十離子色譜法測(cè)定水中陰離子 251
第17章高效毛細(xì)管電泳分析法 254
17.1基本原理 254
17.2 高效毛細(xì)管電泳儀 254
實(shí)驗(yàn)互十一用高效毛細(xì)管電泳分析法測(cè)定白來(lái)水中陰離子的含量 257
第18章分析化學(xué)中的質(zhì)量控制與統(tǒng)計(jì)分析 260
18.1質(zhì)量控制分析原理 260
18.1.1質(zhì)控圖的構(gòu)成 260
18.1.2質(zhì)控圖的分析 263
18.2方差分析 264
18.3質(zhì)量控制和統(tǒng)計(jì)分析應(yīng)用舉例 265
實(shí)驗(yàn)五十二綠色植物葉子中葉綠素含量測(cè)定的質(zhì)量控制和統(tǒng)計(jì)分析 269
第19章設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn) 274
19.1設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)教學(xué)安排 274
19.2常用書刊、手冊(cè)和電子資源 275
19.2.1教材 275
19.2.2辭典、全書、手冊(cè)和圖集 275
19.2.3期刊 276
19.2.4電子資源 278
參考文獻(xiàn) 283