《高等學校化學實驗教材:儀器分析實驗(修訂版)》共分兩部分,每個實驗反映了該類儀器某一重要功能或某一重要應用方面,通過實驗能使學生對該類儀器的主要功能和應用有一個比較全面的了解。為了提高學生的綜合實驗能力,書中安排了3個設計實驗。
《高等學;瘜W實驗教材:儀器分析實驗(修訂版)》旨在培養(yǎng)學生運用儀器分析手段解決實際問題的能力。
第一部分儀器分析基礎知識
第1章緒論
1.1儀器分析在分析化學中的地位和作用
1.2儀器分析實驗在儀器分析中的作用
1.3學生進行儀器分析實驗的要求
第2章原子發(fā)射光譜法
2.1 引言
2.2原子發(fā)射光譜分析基本原理
2.3光譜分析儀器
2.3.1光源
2.3.2光譜儀
2.3.3觀測設備
2.4光譜定性分析
2.4.1常用光譜定性分析方法
2.4.2光譜定性分析操作過程
2.5光譜定量分析
2.5.1乳劑特性曲線
2.5.2定量分析原理
第3章原子吸收光譜法
3.1 引言
3.2方法原理
3.3儀器結(jié)構(gòu)與原理
3.3.1光源
3.3.2原子化器
3.3.3光學系統(tǒng)
3.3.4檢測系統(tǒng)
3.4分析方法
3.4.1標準曲線法
3.4.2標準加人法
第4章紫外一可見吸收光譜法
4.1 引言
4.2方法原理
4.2.1吸收光譜的產(chǎn)生
4.2.2紫外吸收光譜與分子結(jié)構(gòu)的關系
4.2.3光吸收基本定律
4.3儀器結(jié)構(gòu)與原理
4.3.1光源
4.3.2單色器
4.3.3樣品吸收池
4.3.4檢測器
4.3.5信號顯示器
4.4分析方法
4.4.1定性分析
4.4.2化合物中雜質(zhì)的檢查
4.4.3定量分析
第5章熒光光譜法
5.1引言
5.2方法原理
5.2.1熒光光譜的產(chǎn)生
5.2.2熒光強度與溶液濃度的關系
5.3儀器結(jié)構(gòu)
5.4熒光定性、定量分析
第6章紅外光譜法
6.1 引言
6.2方法原理
6.2.1分子的振動
6.2.2紅外吸收光譜產(chǎn)生的條件和譜帶強度
6.3儀器結(jié)構(gòu)
6.3.1光源
……
第二部分實驗內(nèi)容
12.2.2液—固吸附色譜法
液—固吸附色譜法的固定相是固體吸附劑,常用的有硅膠、氧化鋁、活性炭等。其作用機制是溶質(zhì)分子和溶劑分子對吸附劑活性表面的競爭吸附。溶質(zhì)分子反復地被吸附,又反復地被流動相分子頂替解吸,隨著流動相的流動而在柱中向前移動。由于不同的組分在固體吸附劑上吸附能力不同導致移動速度不同從而實現(xiàn)分離。
液—固色譜法適用于分離相對分子質(zhì)量中等的油溶性試樣,對于具有不同官能團的化合物和異構(gòu)體有較高的選擇性。缺點是由于非線性等溫吸附常引起峰的拖尾。
12.2.3離子交換色譜法
離子交換色譜法是基于離子交換樹脂上可電離的離子與流動相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子進行可逆交換,依據(jù)不同的離子對交換劑具有不同的親和力而實現(xiàn)分離。
離子交換色譜法主要用于分離離子或可離解的化合物,不僅用于無機離子的分離還可用于有機物的分離,已成功地分離了氨基酸、核酸、蛋白質(zhì)等,在生物化學領域得到了廣泛應用。
12.2.4離子對色譜法
離子對色譜法主要用于分離強極性的有機酸、有機堿等。它是將一種(或多種)與溶質(zhì)分子電荷相反的離子(稱為對離子或反離子)加到流動相或固定相中,使其與溶質(zhì)離子形成疏水型的離子對化合物,從而控制溶質(zhì)離子的保留行為。
離子對色譜法解決了以往難分離混合物的分離問題,諸如酸、堿和離子、非離子的混合物,特別是對于一些生化試樣如核酸、核苷、兒茶酚胺、生物堿以及藥物等的分離。
12.2.5空間排阻色譜法
空間排阻色譜也稱為凝膠色譜。其固定相是具有一定孔徑范圍的多孔性物質(zhì),即凝膠。當組分被流動相攜帶進入色譜柱時,體積大的分子不能進入固定相表面的孔穴中,而隨流動相直接通過色譜柱,保留時問最短。體積較小的分子可以進入孔穴內(nèi),在色譜柱中所走的途徑較長,保留時間也較長。分子的尺寸越小,可進人的孔穴越多,所走的路徑越長,保留時間也越長。