本書對(duì)電感耦合等離子體（ICP）做了詳細(xì)的介紹，包括ICP的生成、光源和離子源，ICP光譜光源與質(zhì)譜離子源的分析特點(diǎn)，ICP-OES/MS儀器設(shè)備，進(jìn)樣方式，樣品制備以及ICP-OES和ICP-MS的分析操作技術(shù)。分析操作技術(shù)包括實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備、儀器操作、分析方法、應(yīng)用技巧和各領(lǐng)域的應(yīng)用介紹，在應(yīng)用部分基于現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)方法進(jìn)行解讀。本書是針對(duì)日益為各實(shí)驗(yàn)室普遍采用的元素分析手段ICP-OES/MS的推廣使用而編寫的，可以作為技術(shù)培訓(xùn)教材或職業(yè)院校相關(guān)專業(yè)教材。
ICP-OES/MS，有共同之處在于都采用電感耦合等離子體和相似的進(jìn)樣方式，不同之處在于分析信息的檢測(cè)方式不同，一是光譜一是質(zhì)譜，各有所長(zhǎng)處也有其短板，可以互為補(bǔ)充！二者的結(jié)合成為一種非常好的無(wú)機(jī)元素分析手段。 本書將這兩種分析技術(shù)結(jié)合為實(shí)用技術(shù)進(jìn)行描述，提供方法選擇、測(cè)定條件優(yōu)化、應(yīng)用范圍、儀器選用等實(shí)用技術(shù)，以推廣其在多個(gè)領(lǐng)域中的應(yīng)用。內(nèi)容設(shè)置上首先介紹電感耦合等離子體的基礎(chǔ)知識(shí)及結(jié)構(gòu)特征，在此基礎(chǔ)上闡述ICP-OES/MS儀器設(shè)備，進(jìn)而詳細(xì)講解這兩種聯(lián)用的具體分析操作，包括從樣品準(zhǔn)備與選擇、進(jìn)樣方式、儀器操作、測(cè)量方法、影響因素、常見問(wèn)題及解決方案、經(jīng)典案例分析，同時(shí)書中還提供了相關(guān)領(lǐng)域的研究進(jìn)展及各種標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范。對(duì)于儀器使用人員、無(wú)機(jī)分析、藥物分析及相關(guān)領(lǐng)域科研工作者有很好的參考作用。 本書實(shí)用性強(qiáng)，除了對(duì)電感耦合等離子體基礎(chǔ)理論知識(shí)的介紹外，對(duì)相關(guān)儀器設(shè)備、樣品前處理、標(biāo)準(zhǔn)樣品制備，以及具體儀器分析操作技術(shù)進(jìn)行了細(xì)致的講解，特別是針對(duì)由于目前對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法的要求是各實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證、數(shù)據(jù)對(duì)比及仲裁分析的要求，因而應(yīng)用部分重點(diǎn)介紹相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)方法并對(duì)其進(jìn)行解讀。
電感耦合等離子體光譜（ICP-OES），是以電感耦合等離子體作為激發(fā)光源的原子發(fā)射光譜。ICP-OES分析法可測(cè)定各種物質(zhì)的化學(xué)成分，目前為常量至低含量、微量元素成分的測(cè)定方法，而以 ICP 作為質(zhì)譜離子源的電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）分析法則具有極高的靈敏度，適合于 0.001%以下的痕量、超痕量分析以及同位素分析，已經(jīng)成為超低含量的測(cè)定手段。兩種分析技術(shù)均具有高效、快捷、適應(yīng)性強(qiáng)的分析特性，具有共性又各有長(zhǎng)處和短板，極具互補(bǔ)性，成為無(wú)機(jī)元素全分析的一種可靠選擇和結(jié)合，在日常分析中得到廣泛應(yīng)用。由于這兩種方法通常均采用溶液進(jìn)樣方式，均具有可溯源性而被各個(gè)領(lǐng)域的標(biāo)準(zhǔn)分析方法所采納。因而，電感耦合等離子體光譜與質(zhì)譜（ICP-OES/MS）技術(shù)作為無(wú)機(jī)元素分析強(qiáng)有力的實(shí)用工具，不僅成為各分析檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的分析手段，并在各個(gè)分析領(lǐng)域得到推廣應(yīng)用，而且在流程工業(yè)在線檢測(cè)方面也得到了推廣和應(yīng)用。
ICP-OES/MS 分析技術(shù)，已經(jīng)具有優(yōu)良分析性能和較高性價(jià)比的商品儀器，在很多化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室中，開始多由ICP光譜分析入手，引進(jìn)ICP光譜儀器以解決常量到低含量和微量元素的測(cè)定，進(jìn)而引入ICP質(zhì)譜分析儀器以解決痕量到超痕量元素的測(cè)定難題。雖然兩者分別屬于光譜及質(zhì)譜分析技術(shù)，但都是以ICP為激發(fā)源和離子源，在儀器操作、基準(zhǔn)物質(zhì)的配制及進(jìn)樣方式上均有相似之處。在分析標(biāo)準(zhǔn)的采用上，很多無(wú)機(jī)成分的全分析標(biāo)準(zhǔn)方法都會(huì)采用這兩種方式覆蓋全部的測(cè)量范圍，如我國(guó)的稀土分析在高純稀土分析國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中，方法一采用ICP-OES法適用于5N（99.999%）以下的純度分析，方法二則采用ICP-MS法以適用于5N以上高純稀土的分析（見GB/T 18115.1～GB/T 18115.122006），相信未來(lái)很多由常規(guī)含量到痕量的全分析標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)采用這種方式，以滿足高低含量的全分析方案。本書將這兩種分析技術(shù)結(jié)合，從實(shí)用技術(shù)的角度進(jìn)行描述，以將其推廣應(yīng)用于多個(gè)領(lǐng)域。
本書總結(jié)了電感耦合等離子體作為激發(fā)光源的光譜分析和以電感耦合等離子體作為離子源的質(zhì)譜分析的技術(shù)基礎(chǔ)、分析方法和儀器使用要領(lǐng)，以當(dāng)前具有優(yōu)越分析性能的ICP-OES、電感耦合等離子體四極桿質(zhì)譜（ICP-QMS）商品化儀器的實(shí)際操作及應(yīng)用為主線，介紹了ICP-OES/QMS分析技術(shù)在無(wú)機(jī)元素分析方面的實(shí)用技術(shù)。簡(jiǎn)要介紹了這兩種分析技術(shù)的基礎(chǔ)知識(shí)，儀器的基本結(jié)構(gòu)、操作使用及維護(hù)方法，提供分析方法選擇、測(cè)定條件優(yōu)化、應(yīng)用范圍、儀器選用等方面的實(shí)用技術(shù)。在各個(gè)領(lǐng)域的應(yīng)用中，側(cè)重以標(biāo)準(zhǔn)分析方法上的應(yīng)用為實(shí)例，以利于實(shí)際操作技術(shù)培訓(xùn)和分析應(yīng)用。
全書由電感耦合等離子體概述、ICP-OES/MS分析儀器設(shè)備、ICP-OES分析及ICP-MS分析操作技術(shù)、ICP-OES/MS分析標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用及技術(shù)進(jìn)展等部分組成。概述及ICP光譜分析部分由鄭國(guó)經(jīng)主筆，ICP質(zhì)譜分析及分析標(biāo)準(zhǔn)部分由馮先進(jìn)主筆，ICP光譜分析應(yīng)用及其分析標(biāo)準(zhǔn)部分由羅倩華主筆。全書由鄭國(guó)經(jīng)統(tǒng)編。本書可供大專院校、科學(xué)研究單位、廠礦企業(yè)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室中從事ICP-OES及ICP-MS分析人員，作為工作參考或技術(shù)培訓(xùn)之用。
本書以筆者從事ICP原子發(fā)射光譜分析及ICP質(zhì)譜分析工作中，使用各類型儀器的體會(huì)與經(jīng)驗(yàn)編撰而成，由于筆者水平及所從事的分析領(lǐng)域范圍所限，難免存在不足之處，敬請(qǐng)讀者批評(píng)指正。
在本書的編寫過(guò)程中，引用了國(guó)內(nèi)外大量公開發(fā)表的文獻(xiàn)資料，也引用了分析化學(xué)手冊(cè)（第三版）中3A分冊(cè)《原子光譜分析》和9B分冊(cè)《無(wú)機(jī)質(zhì)譜分析》及《ATC017 電感耦合等離子體質(zhì)譜分析技術(shù)》的相關(guān)資料，在此向文獻(xiàn)的原著者表示感謝。本書的出版，要感謝化學(xué)工業(yè)出版社的支持和編輯的辛勤勞動(dòng)。
編著者
2024年9月
鄭國(guó)經(jīng) 教授級(jí)高工。一直從事與特種金屬材料研制剖析、材料分析研究工作。在金屬材料化學(xué)分析和原子光譜分析技術(shù)研究及應(yīng)用等方面有科研成果及論文、專著。2000年以后參加科技部科技基礎(chǔ)條件平臺(tái)建設(shè)、實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證研究、全國(guó)分析檢測(cè)人員技術(shù)培訓(xùn)及考核工作。曾為北京理化分析測(cè)試技術(shù)學(xué)會(huì)副理事長(zhǎng)、北京光譜分會(huì)理事長(zhǎng)，中國(guó)分析測(cè)試協(xié)會(huì)光譜儀器評(píng)議專家組組長(zhǎng)，全國(guó)分析測(cè)試人員能力培訓(xùn)委員會(huì)（NTC）秘書處技術(shù)培訓(xùn)及考核專家。 馮先進(jìn) 礦冶科技集團(tuán)北礦檢測(cè)技術(shù)股份有限公司暨國(guó)家重有色金屬質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)中心 研究員/正高ji工程師，享受國(guó)務(wù)院政府特殊津貼專家，礦冶集團(tuán)科技創(chuàng)新領(lǐng)軍人才。SAC/TC481委員，SAC/TC118/SC3委員，ISO/TC 183 WG25委員。《冶金分析》、《中國(guó)無(wú)機(jī)分析化學(xué)》雜志編委。主起草并發(fā)布實(shí)施國(guó)際ISO、國(guó)家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)25項(xiàng)，參與起草60余項(xiàng)，研制國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品2項(xiàng)。獲國(guó)家發(fā)明專利等知識(shí)產(chǎn)權(quán)10余項(xiàng)，發(fā)表文章60余篇，參與編寫出版著作10余部。兼任北京理化分析測(cè)試技術(shù)學(xué)會(huì)副理事長(zhǎng)，光譜分會(huì)理事長(zhǎng)；中國(guó)儀器儀表學(xué)會(huì)分析儀器分會(huì)第十屆理事會(huì)理事；中國(guó)檢驗(yàn)檢測(cè)學(xué)會(huì)測(cè)試裝備分會(huì)第1屆理事會(huì)理事；國(guó)家技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)創(chuàng)新基地（稀土）第1屆理事會(huì)理事等。 羅倩華 工學(xué)博士。1990年畢業(yè)于吉林大學(xué)環(huán)境科學(xué)系環(huán)境化學(xué)專業(yè),現(xiàn)為鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司教授級(jí)高工?一直從事冶金材料分析方法研究和分析標(biāo)準(zhǔn)制修訂等工作,在等離子光譜及質(zhì)譜分析方法研究方面有科研成果及論文?著作?現(xiàn)為全國(guó)鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)鋼鐵及合金化學(xué)成分測(cè)定分技術(shù)委員會(huì)秘書長(zhǎng),組織和承擔(dān)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)?國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及冶金行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的制修訂工作,為《冶金分析》期刊編委?
第1章 概述 001
1.1 等離子體的概念、特性及類型 001
1.1.1 等離子體的概念 001
1.1.2 等離子體的物理特性 002
1.1.3 等離子體的類型 002
1.2 無(wú)機(jī)分析中的等離子體概念 003
1.3 無(wú)機(jī)分析中的電感耦合等離子體 004
1.4 電感耦合等離子體光譜與質(zhì)譜分析技術(shù) 005
1.4.1 ICP-OES的分析特點(diǎn) 006
1.4.2 ICP-MS的分析特點(diǎn) 006
第2章 電感耦合等離子體 008
2.1 電感耦合等離子體的生成 008
2.1.1 ICP焰炬的形成過(guò)程 008
2.1.2 ICP焰炬的形成條件 009
2.1.3 ICP焰炬形狀與趨膚效應(yīng) 010
2.1.4 ICP焰炬形狀與高頻頻率 010
2.2 ICP的炬管結(jié)構(gòu)及工作氣體 011
2.2.1 ICP的炬管結(jié)構(gòu) 011
2.2.2 ICP的工作氣體 012
2.3 ICP光源、離子源及焰炬的特性 013
2.3.1 ICP光源的特性 013
2.3.2 ICP離子源的特性 014
2.3.3 ICP焰炬的溫度特性及分布 015
2.4 ICP光譜光源與質(zhì)譜離子源的異同 017
2.4.1 ICP光譜激發(fā)光源的分析特性 017
2.4.2 ICP質(zhì)譜離子源的分析特性 017
2.5 光譜光源與質(zhì)譜離子源的分析特點(diǎn)及互補(bǔ)性 018
2.5.1 ICP-OES分析的依據(jù)及過(guò)程 018
2.5.2 ICP-OES分析方法的優(yōu)點(diǎn)與不足 018
2.5.3 ICP-MS分析的依據(jù)及過(guò)程 019
2.5.4 ICP-MS分析方法的優(yōu)點(diǎn)與不足 019
2.5.5 ICP-OES/MS的互補(bǔ)性 020
第3章 ICP-OES/MS分析的儀器設(shè)備 022
3.1 ICP-OES/MS的通用設(shè)備 022
3.1.1 高頻發(fā)生器 022
3.1.2 等離子體炬管 026
3.1.3 進(jìn)樣系統(tǒng) 029
3.2 ICP-OES分析儀器設(shè)備 039
3.2.1 激發(fā)光源 039
3.2.2 分光系統(tǒng) 042
3.2.3 檢測(cè)系統(tǒng) 053
3.2.4 計(jì)算機(jī)及電控系統(tǒng) 060
3.2.5 光譜干擾校正系統(tǒng) 061
3.2.6 ICP-OES儀器性能的要求和判斷 062
3.3 ICP-MS分析儀器設(shè)備 064
3.3.1 ICP離子源 064
3.3.2 接口及離子光學(xué)系統(tǒng) 065
3.3.3 四極桿質(zhì)量分析器 070
3.3.4 質(zhì)譜干擾消除系統(tǒng) 071
3.3.5 離子檢測(cè)器 074
3.3.6 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 074
3.3.7 輔助系統(tǒng) 075
3.3.8 ICP-MS儀器性能要求及測(cè)試方法 076
3.4 ICP-OES/MS分析的常規(guī)儀器 076
3.4.1 常規(guī)ICP-OES商品儀器 076
3.4.2 常規(guī)ICP-MS商品儀器 077
第4章 ICP-OES/MS分析的進(jìn)樣方式與標(biāo)準(zhǔn)制備 079
4.1 進(jìn)樣方式 079
4.1.1 液體進(jìn)樣方式 079
4.1.2 固體進(jìn)樣方式 080
4.1.3 氣體進(jìn)樣方式 080
4.1.4 其他進(jìn)樣方式 081
4.2 樣品前處理 081
4.2.1 分析樣品要求 081
4.2.2 分析用試劑 082
4.2.3 分析試液的制備 083
4.2.4 各種類型試樣的分析試液制備 085
4.2.5 形態(tài)分析樣品的前處理 087
4.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備 088
第5章 ICP-OES分析操作技術(shù) 090
5.1 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備 090
5.1.1 ICP-OES進(jìn)樣裝置設(shè)定 090
5.1.2 分析試樣的準(zhǔn)備 091
5.1.3 標(biāo)準(zhǔn)校正樣品的選擇 091
5.1.4 ICP-OES分析程序文件的設(shè)定 091
5.2 儀器操作 092
5.2.1 日常分析操作事項(xiàng) 092
5.2.2 ICP-OES儀器主要操作條件的選擇 097
5.2.3 儀器檢定與維護(hù) 102
5.2.4 樣品分析結(jié)果的質(zhì)量控制 104
5.3 ICP-OES的分析測(cè)定方法 106
5.3.1 多元素直接測(cè)定 106
5.3.2 分離-富集測(cè)定 106
5.3.3 無(wú)機(jī)物料的測(cè)定 108
5.3.4 有機(jī)物料測(cè)定 108
5.4 ICP-OES應(yīng)用技巧 109
5.4.1 儀器選用 109
5.4.2 分析方法選用 109
5.4.3 儀器應(yīng)用擴(kuò)展 110
5.5 ICP-OES法在各個(gè)領(lǐng)域中的應(yīng)用 110
5.5.1 在無(wú)機(jī)材料及化合物分析中的應(yīng)用 111
5.5.2 在地質(zhì)資源與礦物材料分析中的應(yīng)用 116
5.5.3 在水質(zhì)、環(huán)境樣品分析中的應(yīng)用 118
5.5.4 在生化樣品與藥物分析中的應(yīng)用 121
5.5.5 在石油化工產(chǎn)品及能源樣品分析中的應(yīng)用 122
5.5.6 在食品分析中的應(yīng)用 125
5.5.7 在元素形態(tài)分析中的應(yīng)用 125
5.5.8 在電子電器、輕工產(chǎn)品分析中的應(yīng)用 126
第6章 ICP-MS分析操作技術(shù) 128
6.1 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備 128
6.1.1 ICP-MS進(jìn)樣裝置設(shè)定 128
6.1.2 質(zhì)譜分析樣品前處理 129
6.1.3 質(zhì)譜分析用校正樣品選擇 129
6.1.4 ICP-MS測(cè)定方法的建立 129
6.2 儀器操作 130
6.2.1 儀器操作及使用要求 130
6.2.2 分析操作條件的設(shè)定 132
6.2.3 分析方法建立及標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 135
6.2.4 樣品分析及結(jié)果質(zhì)量控制 136
6.2.5 儀器檢定與維護(hù) 136
6.3 ICP-MS分析方法 141
6.3.1 ICP-MS元素含量及同位素比值分析 141
6.3.2 元素形態(tài)分析技術(shù) 146
6.3.3 單顆粒分析技術(shù) 148
6.3.4 分析通則 148
6.4 ICP-MS分析準(zhǔn)確度影響因素及解決辦法 151
6.4.1 ICP-MS分析準(zhǔn)確度檢驗(yàn)方法 151
6.4.2 樣品處理過(guò)程的影響及解決辦法 152
6.4.3 樣品分析測(cè)定過(guò)程的影響 154
6.4.4 分析方法的選擇及可靠性的判斷方法 155
6.5 ICP-MS在無(wú)機(jī)分析上的應(yīng)用技巧 155
6.5.1 儀器選用 155
6.5.2 分析方法采用 156
6.5.3 儀器應(yīng)用擴(kuò)展 156
6.6 ICP-MS在各個(gè)領(lǐng)域中的應(yīng)用 157
6.6.1 在地質(zhì)和礦物樣品分析中的應(yīng)用 157
6.6.2 在金屬材料及金屬氧化物分析中的應(yīng)用 167
6.6.3 在環(huán)境樣品分析中的應(yīng)用 176
6.6.4 在食品醫(yī)藥和生化樣品分析中的應(yīng)用 191
6.6.5 在有機(jī)產(chǎn)品分析中的應(yīng)用 207
6.6.6 在元素價(jià)態(tài)和形態(tài)分析中的應(yīng)用 218
6.6.7 在現(xiàn)場(chǎng)在線分析中的應(yīng)用 236
第7章 ICP光譜/ICP質(zhì)譜儀器進(jìn)展與應(yīng)用前景 242
7.1 ICP光譜分析儀器的進(jìn)展 242
7.1.1 ICP發(fā)射光譜儀的現(xiàn)狀 242
7.1.2 ICP光譜分析儀器的技術(shù)動(dòng)態(tài) 243
7.2 ICP質(zhì)譜分析儀器的進(jìn)展 246
7.2.1 碰撞/反應(yīng)池技術(shù)ICP-MS 246
7.2.2 三重四極桿ICP-MS 246
7.2.3 應(yīng)用新進(jìn)展 247
7.2.4 展望 249
7.3 ICP-OES/MS在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)上的應(yīng)用 250
7.3.1 現(xiàn)行的有關(guān)ICP-OES標(biāo)準(zhǔn) 250
7.3.2 現(xiàn)行的有關(guān)ICP-MS標(biāo)準(zhǔn) 261
附錄 273
附錄1 ICP-OES分析常用光譜線 273
附錄2 ICP-MS常用分析質(zhì)量數(shù) 278
附錄3 GB/T 348262017《四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀性能的測(cè)定方法》 282
參考文獻(xiàn) 287
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