本書(shū)為北京市高等教育精品教材立項(xiàng)項(xiàng)目,根據(jù)高職高專有機(jī)分析課程教學(xué)大綱編寫而成。全書(shū)內(nèi)容分三部分:第一部分為有機(jī)化合物系統(tǒng)鑒定,介紹有機(jī)化合物物理常數(shù)的測(cè)定、元素定性分析、溶度試驗(yàn)、官能團(tuán)的檢驗(yàn)、查閱文獻(xiàn)及衍生物的制備等;第二部分為有機(jī)定量分析,包括常見(jiàn)元素和官能團(tuán)的定量分析方法;第三部分為混合物分離,講述有機(jī)混合物的分離方法及分離方法的選擇和擬定,重點(diǎn)介紹了層析法。
本書(shū)結(jié)合理論教學(xué)安排了相關(guān)實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目和實(shí)驗(yàn)方法力求結(jié)合生產(chǎn)實(shí)際,突出動(dòng)手能力和操作技能的培養(yǎng)。
本書(shū)可作為高等院校應(yīng)用化學(xué)專業(yè)、高等職業(yè)院校分析檢測(cè)技術(shù)及相關(guān)專業(yè)教學(xué)用書(shū),也可供相關(guān)企業(yè)及科研部門從事有機(jī)分析的人員參考。
朱嘉云,北京化工大學(xué)職業(yè)技術(shù)學(xué)院教授,長(zhǎng)期從事分析檢驗(yàn)技術(shù)有關(guān)課程,特別是有機(jī)分析課程的教學(xué)工作,具有豐富的教學(xué)經(jīng)驗(yàn)。編寫出版了多種教材。
1緒論1
1.1有機(jī)分析的發(fā)展1
1.2有機(jī)分析的特點(diǎn)1
1.3有機(jī)分析的一般步驟2
2測(cè)定物理常數(shù)4
2.1熔點(diǎn)的測(cè)定4
2.1.1熔點(diǎn)測(cè)定方法5
2.1.2熔點(diǎn)測(cè)定的影響因素6
實(shí)驗(yàn)2.1熔點(diǎn)的測(cè)定——毛細(xì)管法8
思考題9
2.2沸點(diǎn)的測(cè)定9
2.2.1沸點(diǎn)測(cè)定方法9
2.2.2沸程測(cè)定方法10
2.2.3沸點(diǎn)和沸程的校正11
實(shí)驗(yàn)2.2沸點(diǎn)的測(cè)定——毛細(xì)管法14
思考題15
2.3密度的測(cè)定15
2.3.1密度瓶法測(cè)定密度16
2.3.2韋氏天平法測(cè)定密度16
實(shí)驗(yàn)2.3密度瓶法測(cè)定密度18
思考題19
實(shí)驗(yàn)2.4韋氏天平法測(cè)定密度19
思考題20
2.4折射率的測(cè)定20
2.4.1阿貝折射儀的工作原理和構(gòu)造20
2.4.2折射率測(cè)定法的應(yīng)用22
實(shí)驗(yàn)2.5折射率的測(cè)定24
思考題25
2.5比旋光度的測(cè)定26
2.5.1旋光度和比旋光度26
2.5.2旋光度的測(cè)定28
實(shí)驗(yàn)2.6比旋光度的測(cè)定30
習(xí)題32
3有機(jī)化合物的初步試驗(yàn)34
3.1初步審察34
3.1.1物態(tài)審察34
3.1.2顏色審察34
3.1.3氣味審察34
3.2灼燒試驗(yàn)35
實(shí)驗(yàn)3.1初步審察和灼燒試驗(yàn)35
思考題37
習(xí)題37
3.3元素定性分析37
3.3.1鈉熔法37
3.3.2元素的鑒定38
實(shí)驗(yàn)3.2元素定性分析鈉熔法40
習(xí)題41
4溶度分組試驗(yàn)42
4.1分組系統(tǒng)42
4.2溶度試驗(yàn)43
4.3溶解行為與分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系43
4.3.1在水中的溶解性43
4.3.2在乙醚中的溶解性44
4.3.3在5% NaOH溶液及5% NaHCO3溶液中的溶解性44
4.3.4在5% HCl溶液中的溶解性45
4.3.5在冷濃H2SO4中的溶解性45
實(shí)驗(yàn)4.1溶度試驗(yàn)47
思考題48
習(xí)題48
5有機(jī)官能團(tuán)的檢驗(yàn)50
5.1烴類的檢驗(yàn)50
5.1.1烷烴的檢驗(yàn)50
5.1.2烯烴和炔烴的檢驗(yàn)51
5.1.3芳烴的檢驗(yàn)52
5.2鹵代烴的檢驗(yàn)52
5.2.1硝酸銀醇溶液試驗(yàn)53
5.2.2碘化鈉-丙酮溶液試驗(yàn)53
5.3有機(jī)含氧化合物的檢驗(yàn)54
5.3.1醇類化合物的檢驗(yàn)54
5.3.2酚類化合物的檢驗(yàn)56
5.3.3羰基化合物的檢驗(yàn)57
5.3.4羧酸及其衍生物的檢驗(yàn)59
5.4有機(jī)含氮化合物的檢驗(yàn)62
5.4.1胺類化合物的檢驗(yàn)62
5.4.2硝基化合物的檢驗(yàn)64
5.5有機(jī)含硫化合物的檢驗(yàn)65
5.5.1硫醇、硫酚的檢驗(yàn)65
5.5.2磺酸類的檢驗(yàn)65
實(shí)驗(yàn)5.1官能團(tuán)的檢驗(yàn)66
習(xí)題70
6查閱文獻(xiàn)和制備衍生物72
6.1查閱文獻(xiàn)72
6.2未知物的確證73
6.3衍生物的制備73
6.3.1選擇衍生物的原則73
6.3.2部分化合物的重要衍生物的制備74
6.4未知物分析報(bào)告示例76
實(shí)驗(yàn)6.1未知物分析77
習(xí)題78
7有機(jī)元素定量分析80
7.1概述80
7.2元素的測(cè)定80
7.2.1碳和氫的測(cè)定80
習(xí)題85
7.2.2氮的測(cè)定85
實(shí)驗(yàn)7.1食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定91
思考題93
習(xí)題93
7.2.3鹵素的測(cè)定93
實(shí)驗(yàn)7.2氧瓶燃燒法測(cè)定有機(jī)鹵含量99
思考題100
習(xí)題100
7.2.4硫的測(cè)定101
8有機(jī)官能團(tuán)定量分析102
8.1概述102
8.1.1官能團(tuán)定量分析的特點(diǎn)102
8.1.2官能團(tuán)定量分析的一般方法103
8.2烴類化合物的測(cè)定烯基化合物的測(cè)定103
8.2.1概述103
8.2.2鹵素加成(鹵化)法103
8.2.3催化加氫法107
實(shí)驗(yàn)8.1韋氏法測(cè)定油脂碘值108
思考題110
習(xí)題110
8.3含氧化合物的測(cè)定110
8.3.1羥基化合物的測(cè)定110
實(shí)驗(yàn)8.2乙酸酐-乙酸鈉-乙;y(cè)定季戊四醇115
思考題116
習(xí)題116
實(shí)驗(yàn)8.3高碘酸氧化法測(cè)定丙三醇含量方法的對(duì)比116
思考題117
習(xí)題117
8.3.2羰基化合物的測(cè)定118
實(shí)驗(yàn)8.4甲醛含量測(cè)定亞硫酸鈉法123
實(shí)驗(yàn)8.5鹽酸羥胺肟化法測(cè)定甲基異丁基酮含量電位滴定法123
思考題125
習(xí)題125
8.3.3羧基和酯基的測(cè)定125
實(shí)驗(yàn)8.6阿司匹林片含量測(cè)定130
思考題131
實(shí)驗(yàn)8.7皂化-離子交換法測(cè)定乙酸乙酯含量132
思考題133
習(xí)題133
8.3.4烷氧基的測(cè)定134
8.3.5糖類的測(cè)定136
習(xí)題140
8.4含氮化合物的測(cè)定141
8.4.1胺類化合物的測(cè)定141
實(shí)驗(yàn)8.8咖啡因含量測(cè)定——非水滴定法145
思考題146
實(shí)驗(yàn)8.9重氮化法測(cè)定磺胺二甲嘧啶含量147
思考題148
習(xí)題148
8.4.2硝基化合物的測(cè)定149
8.5巰基和硫醚基的測(cè)定151
8.5.1概述151
8.5.2巰基的測(cè)定151
8.5.3硫醚基的測(cè)定152
8.6有機(jī)物中水分的測(cè)定152
8.6.1概述153
8.6.2卡爾·費(fèi)休法154
實(shí)驗(yàn)8.10卡爾·費(fèi)休法測(cè)定微量水分159
思考題160
習(xí)題160
9有機(jī)混合物的分離162
9.1混合物分離的一般步驟162
9.1.1物理分離法162
9.1.2化學(xué)分離法163
9.1.3二元混合物的分離164
9.1.4多元混合物的分離166
習(xí)題167
9.2層析法168
9.2.1概述168
9.2.2紙層析法168
實(shí)驗(yàn)9.1紙層分析(上行法)173
思考題174
實(shí)驗(yàn)9.2紙層分析《環(huán)形法》三種染料分離174
思考題175
9.2.3薄層層析法175
實(shí)驗(yàn)9.3食品中防腐劑苯甲酸(鈉)和山梨酸(鉀)的測(cè)定(薄層色譜法)182
思考題184
實(shí)驗(yàn)9.4硝基苯胺三種異構(gòu)體中鄰硝基苯胺的含量測(cè)定184
思考題186
9.2.4柱上吸附層析分離法186
9.2.5柱上離子交換分離法189
習(xí)題191
附錄衍生物表193
參考文獻(xiàn)205