全書共分13章,內(nèi)容包括紫外-可見分光光度法、紅外吸收光譜法、原子吸收光譜法、原子發(fā)射光譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法、毛細(xì)管電泳法、電位分析法、庫侖分析法、X射線熒光光譜法、質(zhì)譜法、核磁共振波譜法、其他儀器分析法簡介 (伏安分析法、電導(dǎo)分析法、分子熒光(磷光)分析、原子熒光光譜法、激光拉曼光譜法、電子能譜分析、超臨界液體色譜法、流動注射分析)等。本書介紹了這些常用分析方法的基本原理、儀器結(jié)構(gòu)及操作方法、檢測條件選擇與優(yōu)化、方法驗證、思考與練習(xí),并配有化學(xué)、藥品、食品、環(huán)保、生物等領(lǐng)域的訓(xùn)練項目(含工作手冊與項目評價表)。
教材選材面廣,內(nèi)容新穎、實用,圖、文、表均衡合理。書末附有思考與練習(xí)詳細(xì)的參考答案,便于學(xué)生自學(xué)與自評。
本書可作為高等職業(yè)教育職教本科各類專業(yè)儀器分析課程的教材,也可作為分析化驗人員業(yè)務(wù)培訓(xùn)用書和參考資料。
吳朝華,職業(yè)院校副教授,長期從事儀器分析、光譜分析技術(shù)、色譜分析技術(shù)等課程的教學(xué)科研工作。具有豐富的的教學(xué)實踐經(jīng)驗,主編、參編了多本教材,發(fā)表論文多篇。
緒論1
0.1儀器分析法及其特點1
0.2儀器分析法的分類1
0.3儀器分析發(fā)展趨勢2
1紫外-可見分光光度法4學(xué)習(xí)指南4
1.1概述4
1.1.1光譜分析法及分類4
1.1.2電磁輻射的性質(zhì)4
1.1.3紫外-可見分光光度法的分類及特點5
思考與練習(xí)1.16
1.2基本原理6
1.2.1物質(zhì)對光的選擇性吸收6
1.2.2朗伯-比爾定律7
思考與練習(xí)1.210
閱讀園地:高兆蘭——我國光學(xué)、光譜學(xué)教育和研究的開拓者11
1.3紫外-可見分光光度計11
1.3.1儀器基本組成部件11
1.3.2紫外-可見分光光度計的類型及特點14
1.3.3常見分光光度計的基本操作16
1.3.4分光光度計的檢驗22
1.3.5分光光度計的維護(hù)和保養(yǎng)23
思考與練習(xí)1.324
閱讀園地:分光光度分析裝置和儀器的新技術(shù)25
1.4可見分光光度法25
1.4.1顯色反應(yīng)與顯色劑25
1.4.2顯色條件的選擇27
1.4.3測量條件的選擇30
1.4.4定量方法與分析誤差32
1.4.5目視比色法35
思考與練習(xí)1.437
閱讀園地:目視比色法來源38
1.5紫外分光光度法38
1.5.1概述38
1.5.2方法原理39
1.5.3常見有機(jī)化合物的紫外吸收光譜42
1.5.4應(yīng)用47
思考與練習(xí)1.548
閱讀園地:紫外-可見分光光度計的發(fā)明者49
1.6實驗49
1.6.1紫外-可見分光光度計的調(diào)校49
1.6.2鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵52
1.6.3目視比色法測定廢水中微量鉻56
1.6.4有機(jī)化合物紫外吸收光譜的繪制與鑒定58
1.6.5紫外分光光度法測定粗品蒽醌純度60
本章主要符號的意義及單位64
本章要點64
2紅外吸收光譜法65
學(xué)習(xí)指南65
2.1基本原理65
2.1.1概述65
2.1.2基本原理67
2.1.3紅外吸收光譜與分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系70
2.1.4常見官能團(tuán)的特征吸收頻率74
思考與練習(xí)2.179
閱讀園地:近紅外吸收光譜——一種生物醫(yī)學(xué)研究的有效方法79
2.2紅外吸收光譜儀79
2.2.1色散型紅外吸收光譜儀80
2.2.2傅里葉變換紅外吸收光譜儀83
2.2.3常見紅外吸收光譜儀的操作及日常維護(hù)85
思考與練習(xí)2.289
閱讀園地:現(xiàn)代近紅外吸收光譜分析技術(shù)簡介89
2.3實驗技術(shù)89
2.3.1紅外試樣的制備89
2.3.2紅外光譜分析技術(shù)92
2.3.3定性鑒別92
2.3.4定量分析97
思考與練習(xí)2.397
2.4實驗99
2.4.1苯甲酸紅外吸收光譜的繪制與解析(壓片法)99
2.4.2二甲苯紅外吸收光譜的繪制與解析102
2.4.3幾種聚合物紅外吸收光譜的繪制與解析104
本章主要符號的意義及單位106
本章要點106
3原子吸收光譜法107
學(xué)習(xí)指南107
3.1概述107
3.1.1原子吸收光譜的發(fā)現(xiàn)與發(fā)展107
3.1.2原子吸收光譜分析過程108
3.1.3原子吸收光譜法的特點和應(yīng)用范圍108
思考與練習(xí)3.1109
閱讀園地:化學(xué)家的通式“C4H4”110
3.2基本原理110
3.2.1共振線與分析線110
3.2.2譜線輪廓與譜線變寬110
3.2.3原子蒸氣中基態(tài)與激發(fā)態(tài)原子的分配111
3.2.4原子吸收值與待測元素濃度的定量關(guān)系112
思考與練習(xí)3.2113
閱讀園地:中國原子吸收光譜事業(yè)的奠基者——吳廷照114
3.3原子吸收光譜儀114
3.3.1主要部件114
3.3.2儀器類型和主要性能121
3.3.3儀器的操作與維護(hù)保養(yǎng)123
思考與練習(xí)3.3132
閱讀園地:石墨爐原子化新技術(shù)132
3.4實驗技術(shù)133
3.4.1樣品的處理與標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制133
3.4.2測定條件的選擇134
3.4.3干擾及其消除技術(shù)136
3.4.4定量分析140
3.4.5靈敏度、檢出限和回收率143
思考與練習(xí)3.4145
閱讀園地:色譜-原子吸收聯(lián)用技術(shù)146
3.5實驗147
3.5.1原子吸收光譜法測定硬水中的微量鎂147
3.5.2原子吸收光譜法測定工業(yè)廢水中的微量銅150
3.5.3原子吸收光譜法測定葡萄糖酸鋅口服液中的微量鋅152
3.5.4石墨爐原子吸收光譜法測定食品中的微量鉛152
本章主要符號的意義及單位152
本章要點152
4原子發(fā)射光譜法153
學(xué)習(xí)指南153
4.1基本原理153
4.1.1原子發(fā)射光譜的產(chǎn)生153
4.1.2譜線強(qiáng)度及其影響因素154
思考與練習(xí)4.1155
閱讀園地:原子發(fā)射光譜法發(fā)展概況155
4.2原子發(fā)射光譜儀156
4.2.1主要部件156
4.2.2儀器類型和主要性能160
4.2.3儀器的操作與維護(hù)保養(yǎng)163
思考與練習(xí)4.2164
閱讀園地:耀眼的雙子星——本生與基爾霍夫165
4.3實驗技術(shù)165
4.3.1樣品的預(yù)處理165
4.3.2測定條件的選擇165
4.3.3干擾及其消除技術(shù)166
4.3.4定性分析166
4.3.5定量分析167
4.3.6半定量分析168
思考與練習(xí)4.3169
閱讀園地:原子質(zhì)譜法170
4.4應(yīng)用170
思考與練習(xí)4.4170
4.5實驗170
4.5.1ICP-AES測定茶葉中的微量元素(鐵、錳、銅、鋅)170
4.5.2ICP-AES測定飲用水中的總硅173
本章主要符號的意義及單位175
本章要點175
5氣相色譜法176
學(xué)習(xí)指南176
5.1方法原理176
5.1.1色譜法概述176
5.1.2色譜分離原理178
5.1.3常用術(shù)語179
5.1.4色譜分析基本理論182
思考與練習(xí)5.1186
閱讀園地:氣相色譜發(fā)明者——馬丁與辛格187
5.2氣相色譜儀187
5.2.1基本結(jié)構(gòu)及工作流程187
5.2.2主要部件188
5.2.3儀器的操作與維護(hù)保養(yǎng)209
思考與練習(xí)5.2218
閱讀園地:氣相色譜新興檢測技術(shù)——真空紫外光譜檢測器(VUV)219
5.3實驗技術(shù)219
5.3.1樣品的采集與制備219
5.3.2分離操作條件的選擇與優(yōu)化220
5.3.3定性分析230
5.3.4定量分析231
思考與練習(xí)5.3236
閱讀園地:全二維氣相色譜法238
5.4應(yīng)用238
5.5實驗238
5.5.1氣相色譜儀氣路連接、安裝與檢漏238
5.5.2工業(yè)用仲丁醇純度的測定(歸一化法)243
5.5.3再生水水質(zhì)中苯系物的測定(內(nèi)標(biāo)法)247
5.5.4有機(jī)溶劑中微量水分的測定(外標(biāo)法或標(biāo)準(zhǔn)加入法)251
5.5.5頂空氣相色譜法測定鹽酸丁卡因原料藥中的殘留溶劑251
5.5.6氣相色譜法分離條件的選擇與優(yōu)化、分析方法的驗證252
本章主要符號的意義及單位252
本章要點252
6高效液相色譜法253
學(xué)習(xí)指南253
6.1基本原理253
6.1.1概述253
6.1.2速率理論及影響峰展寬的因素254
6.1.3高效液相色譜法的主要類型256
思考與練習(xí)6.1267
閱讀園地:超高壓液相色譜系統(tǒng)268
6.2高效液相色譜儀268
6.2.1儀器工作流程268
6.2.2主要部件269
6.2.3常用高效液相色譜儀的使用及日常維護(hù)282
思考與練習(xí)6.2291
閱讀園地:中國色譜之父——盧佩章292
6.3實驗技術(shù)292
6.3.1溶劑處理技術(shù)292
6.3.2色譜柱的制備293
6.3.3梯度洗脫技術(shù)294
6.3.4衍生化技術(shù)296
6.3.5樣品預(yù)處理技術(shù)296
6.3.6HPLC分析方法的建立與完善296
6.3.7定性分析299
6.3.8定量分析300
思考與練習(xí)6.3300
閱讀園地:新型液相色譜柱填料301
6.4實驗301
6.4.1高效液相色譜儀性能檢查301
6.4.2高效液相色譜法測定布洛芬膠囊中的有效成分305
6.4.3高效液相色譜法測定水果、蔬菜中的吡蟲啉殘留309
6.4.4典型多環(huán)芳烴HPLC分離操作條件的選擇與優(yōu)化309
本章主要符號的意義及單位309
本章要點309
7毛細(xì)管電泳法310
學(xué)習(xí)指南
7.1基本原理
7.1.1概述
7.1.2基本理論
7.1.3毛細(xì)管電泳分離原理
7.1.4毛細(xì)管電泳分離模式
思考與練習(xí)7.1
閱讀園地
7.2毛細(xì)管電泳儀
7.2.1基本結(jié)構(gòu)及工作流程
7.2.2主要部件
7.2.3儀器操作與日常維護(hù)
思考與練習(xí)7.2
閱讀園地
7.3實驗技術(shù)
思考與練習(xí)7.3
閱讀園地
7.4實驗:毛細(xì)管電泳法測定飼料中的氨基酸
7.4.1實驗?zāi)康?br>7.4.2實驗原理
7.4.3儀器與試劑
7.4.4實驗內(nèi)容與操作步驟
7.4.5HSE要求
7.4.6數(shù)據(jù)處理
7.4.7思考題
7.4.8評分表
本章主要符號的意義及單位
本章要點
8電位分析法311
學(xué)習(xí)指南311
8.1基本原理311
8.1.1概述311
8.1.2能斯特方程式314
8.1.3參比電極317
8.1.4指示電極319
思考與練習(xí)8.1325
閱讀園地:離子選擇電極——生物電極326
8.2直接電位法326
8.2.1溶液pH的測定326
8.2.2離子活(濃)度的測定328
8.2.3測量儀器及使用方法332
8.2.4直接電位法的應(yīng)用337
思考與練習(xí)8.2337
閱讀園地:能斯特337
8.3電位滴定法337
8.3.1基本原理337
8.3.2電位滴定裝置338
8.3.3滴定終點的確定方法339
8.3.4自動電位滴定法341
8.3.5永停滴定法344
8.3.6應(yīng)用345
思考與練習(xí)8.3346
閱讀園地:田昭武和田中群——電化學(xué)領(lǐng)域的父子雙院士346
8.4實驗346
8.4.1直接電位法測量乙酸溶液的pH346
8.4.2氟離子選擇性電極測定牙膏中的微量氟348
8.4.3電位滴定法測定硫酸亞鐵胺溶液中的亞鐵離子含量351
8.4.4卡爾·費休法測定升華水楊酸的含水量354
本章主要符號的意義及單位357
本章要點357
9庫侖分析法358
學(xué)習(xí)指南
9.1基本原理
9.1.1法拉第電解定律
9.1.2影響電流效率的因素及消除方法
思考與練習(xí)9.1
閱讀園地科學(xué)家法拉第
9.2恒電流庫侖分析法
9.2.1方法原理
9.2.2裝置及測定方法
9.2.3滴定終點的指示方法
9.2.4特點及應(yīng)用
思考與練習(xí)9.2
閱讀園地氫氧燃料電池
9.3恒電位庫侖分析法
9.3.1方法原理
9.3.2裝置及測定
9.3.3特點及應(yīng)用
思考與練習(xí)9.3
閱讀園地超微修飾電極
9.4動態(tài)庫侖分析法
9.4.1方法原理
9.4.2微庫侖儀的基本組成部件
9.4.3應(yīng)用
思考與練習(xí)9.4
閱讀園地海洋電池
9.5實驗
9.5.1庫侖滴定法測定硫代硫酸鈉的濃度
9.5.2庫侖滴定法測定8-羥基喹啉的濃度
本章主要符號的意義及單位
本章要點
10X射線熒光光譜法359
學(xué)習(xí)指南
10.1基本原理
10.1.1初級X射線
10.1.2X射線光譜
10.1.3X射線的吸收、散射與衍射
10.1.4X射線熒光分析
思考與練習(xí)10.1
閱讀園地威廉·康拉德·倫琴
10.2X射線熒光光譜儀
10.2.1波長色散型X射線熒光光譜儀
10.2.2能量色散型X射線熒光光譜儀
思考與練習(xí)10.2
閱讀園地微區(qū)X射線熒光光譜分析
10.3實驗技術(shù)
10.3.1定性分析
10.3.2定量分析
思考與練習(xí)10.3
10.4特點及應(yīng)用
思考與練習(xí)10.4
10.5實驗
10.5.1稻谷中微量鎘的快速測定
10.5.2土壤中重金屬元素(鈦、釩、鉻、錳、鈷、鎳、鎘、砷、鉛等)的測定
本章主要符號的意義及單位
本章要點
11質(zhì)譜法360
學(xué)習(xí)指南360
11.1概述360
11.1.1質(zhì)譜法發(fā)展歷史360
11.1.2質(zhì)譜的基本方程361
11.1.3質(zhì)譜的表示方法362
11.1.4質(zhì)譜儀性能指標(biāo)363
11.1.5離子的主要類型365
11.1.6質(zhì)譜法的特點371
思考與練習(xí)11.1371
閱讀園地:做中國人的質(zhì)譜儀——科技領(lǐng)軍人物周振372
11.2質(zhì)譜儀372
11.2.1質(zhì)譜儀的組成與工作流程372
11.2.2質(zhì)譜儀的主要部件373
11.2.3色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)379
11.2.4儀器操作與日常維護(hù)383
思考與練習(xí)11.2386
閱讀園地:北京冬奧會興奮劑檢測新亮點:DBS386
11.3實驗技術(shù)386
11.4實驗GC-MS測定糧谷和大豆中的除草劑殘留386
本章主要符號的意義及單位387
本章要點387
12核磁共振波譜法388
學(xué)習(xí)指南388
12.1基本原理388
12.1.1原子核的磁性質(zhì)388
12.1.2核磁共振現(xiàn)象與弛豫過程390
12.1.3化學(xué)位移及核磁共振波譜圖392
12.1.4自旋耦合與自旋裂分398
12.1.513C核磁共振波譜400
思考與練習(xí)12.1401
閱讀園地:核磁共振波譜法簡史402
12.2核磁共振波譜儀402
12.2.1連續(xù)波核磁共振波譜儀403
12.2.2脈沖傅里葉變換核磁共振波譜儀404
思考與練習(xí)12.2405
12.3實驗技術(shù)405
12.4實驗405
本章主要符號的意義及單位406
本章要點406
13其他儀器分析法簡介407
學(xué)習(xí)指南
13.1伏安分析法與電導(dǎo)分析法
13.1.1伏安分析法
13.1.2電導(dǎo)分析法
13.2分子熒光和磷光分析
13.2.1基本原理
13.2.2分子熒光(磷光)光譜儀
13.2.3應(yīng)用
13.3原子熒光光譜法
13.3.1基本原理
13.3.2原子熒光光譜儀
13.3.3實驗技術(shù)
13.3.4應(yīng)用
思考與練習(xí)13.3
13.4激光拉曼光譜法
13.4.1基本原理
13.4.2激光拉曼光譜儀
13.4.3應(yīng)用
13.5電子能譜分析
13.5.1基本原理
13.5.2電子能譜儀
13.5.3應(yīng)用
13.6超臨界流體色譜法
13.6.1超臨界流體的特性
13.6.2超臨界流體色譜儀
13.6.3超臨界流體色譜法特點
13.7流動注射分析法
13.7.1基本原理
13.7.2流動注射分析儀
13.7.3實驗技術(shù)與應(yīng)用
13.8實驗
13.8.1蜂蜜電導(dǎo)率的測定
13.8.2分子熒光光度法測定地表水中的石油類物質(zhì)
13.8.3原子熒光光譜法測定土壤中的總汞
13.8.4出口液態(tài)乳中三聚氰胺快速測定(拉曼光譜法)
本章主要符號的意義及單位
本章要點
附錄408
附錄1標(biāo)準(zhǔn)電極電位表(25℃)
附錄2某些氧化-還原電對的條件電極電位
附錄3部分有機(jī)化合物在TCD和FID上的相對質(zhì)量校正因子(基準(zhǔn)物:苯)
附錄4國際原子量表(2022,IUPAC)
附錄5一些重要的物理常數(shù)
附錄6SI詞頭(部分)
附錄7分析化學(xué)中常用的量和單位
附錄8思考與練習(xí)參考答案
參考文獻(xiàn)409