本書共分17章，對現(xiàn)代分析測試表征手段作了較為全面的介紹，覆蓋17個種類儀器，既包括光譜、色譜、質(zhì)譜、波譜、X射線等化學分析類儀器，也有流變儀、熱分析、粒度分析、表界面物性測試等物性分析類儀器，同時還介紹了電子光學顯微鏡等。本書以儀器結構和工作原理入手，并提供必要的基礎知識，幫助讀者理解儀器的性能、了解相應的技術特點及適用范圍。
本書可作為高等院�；瘜W、化工、材料科學與工程、食品科學與工程、紡織科學與工程、環(huán)境科學與工程等專業(yè)研究生和高年級本科生教材，也可供相關專業(yè)教師和科技工作者參考。
冉國俠，江南大學，實驗室主任、副研究員。1991年7月獲得分析化學專業(yè)碩士學位以來，一直從事專業(yè)相關工作，涉及實驗室管理、化妝品功效成分分析、藥物分析、臨床藥理等領域。目前承擔研究生教育工作同時兼具學院中心實驗室管理工作。經(jīng)手包括掃描/透射電鏡、粉末X射線衍射儀、核磁共振譜儀、穩(wěn)態(tài)瞬態(tài)熒光光譜儀、激光共聚焦拉曼光譜儀、液相色譜等大型精密儀器。作為主要研究人員參與了包括“基于分子印跡識別和銥配合物電致化學發(fā)光檢測毒品的傳感器研究”（國自然基金No.21175060）等多項科研項目研究工作。
第1章 熒光/磷光光譜儀
1.1 基本概念 001
1.1.1 光致發(fā)光涉及的電子躍遷類型 001
1.1.2 分子電子激發(fā)的光物理過程—Jab?oński能級圖 004
1.2 分子發(fā)光的類型 007
1.2.1 熒光的類型 007
1.2.2 磷光的類型 011
1.3 熒光光譜的基本特征 012
1.3.1 熒光激發(fā)光譜和吸收光譜 012
1.3.2 熒光發(fā)射光譜 012
1.3.3 斯托克斯位移 013
1.4 熒光/磷光光譜儀組件與結構 013
1.4.1 激發(fā)光源 014
1.4.2 單色器和濾光片 015
1.4.3 檢測器 016
1.5 實驗技術 017
1.5.1 檢測條件的選擇和優(yōu)化 017
1.5.2 熒光壽命的測定 019
1.5.3 熒光量子產(chǎn)率的測定 023
參考書目 025
第2章 激光拉曼光譜儀
2.1 拉曼光譜基礎知識 026
2.1.1 拉曼散射和拉曼位移 026
2.1.2 拉曼光譜產(chǎn)生的條件 028
2.1.3 拉曼光譜與紅外吸收光譜的比較 029
2.1.4 拉曼光譜的偏振與退偏比 031
2.2 激光拉曼光譜儀 032
2.2.1 拉曼光譜儀的主要構成 032
2.2.2 拉曼光譜儀檢測條件優(yōu)化 035
2.2.3 熒光的抑制和消除方法 036
2.3 激光拉曼光譜技術 036
2.3.1 傅里葉變換拉曼光譜 036
2.3.2 顯微共焦拉曼光譜 037
2.3.3 拉曼光譜成像 038
2.3.4 偏振拉曼 039
2.3.5 表面增強拉曼光譜 039
參考書目 041
第3章 色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析儀
3.1 儀器結構與工作原理 043
3.1.1 質(zhì)譜法的基本原理 043
3.1.2 質(zhì)譜儀基本結構 044
3.1.3 GC-MS儀器結構與技術要求 053
3.1.4 LC-MS儀器結構與技術要求 057
3.2 實驗技術 062
3.2.1 離子化方法的選擇 062
3.2.2 質(zhì)量分析器的選擇 064
3.2.3 影響分辨率和靈敏度的操作條件 065
參考書目 067
第4章 高場核磁共振波譜儀
4.1 核磁共振基礎知識 068
4.1.1 原子核自旋現(xiàn)象與核磁共振產(chǎn)生 068
4.1.2 弛豫過程 071
4.1.3 化學位移 073
4.1.4 自旋-自旋耦合—J耦合效應 074
4.1.5 偶極耦合—核間奧氏效應 078
4.1.6 化學等價與磁等價 079
4.2 現(xiàn)代核磁共振波譜儀結構與工作原理 080
4.2.1 核磁共振信號的產(chǎn)生和檢測 080
4.2.2 調(diào)諧、鎖場、勻場技術 081
4.3 常用核磁共振實驗介紹 083
4.3.1 一維核磁共振譜 083
4.3.2 二維核磁共振譜 086
4.3.3 水峰抑制實驗 091
4.3.4 2D擴散排序譜 092
4.4 實驗前準備 093
4.5 數(shù)據(jù)的基本處理 095
4.5.1 傅里葉變換/相位調(diào)整/基線校正/峰位定標 095
4.5.2 MestReNova軟件簡介 096
參考書目 097
第5章 低場核磁共振波譜儀
5.1 低場核磁共振分析基本原理 098
5.1.1 自旋-晶格弛豫 099
5.1.2 自旋-自旋弛豫 100
5.2 低場核磁共振波譜儀結構與工作原理 101
5.2.1 儀器組成 101
5.2.2 工作原理 102
5.2.3 低場核磁共振波譜儀與高場核磁共振波譜儀的比較 105
5.3 實驗方法 107
5.3.1 儀器參數(shù)設置 107
5.3.2 數(shù)據(jù)處理 113
參考書目 114
第6章 動態(tài)/靜態(tài)激光光散射儀
6.1 動態(tài)/靜態(tài)光散射技術理論基礎 115
6.1.1 光散射現(xiàn)象及其分類 115
6.1.2 動態(tài)光散射技術 117
6.1.3 靜態(tài)光散射技術 119
6.2 儀器結構 120
6.3 實驗技術 121
6.3.1 實驗準備 121
6.3.2 樣品要求 123
6.3.3 測試中常見問題及解決方法 123
6.3.4 動態(tài)光散射數(shù)據(jù)分析 123
6.3.5 靜態(tài)光散射數(shù)據(jù)分析 125
6.4 光散射與凝膠滲透色譜/尺寸排阻色譜聯(lián)用 127
參考書目 128
第7章 粉末X射線衍射儀
7.1 X射線的產(chǎn)生與X射線的性質(zhì) 129
7.1.1 X射線的產(chǎn)生 129
7.1.2 X射線的性質(zhì) 131
7.2 X射線譜 132
7.2.1 連續(xù)X射線 132
7.2.2 特征X射線 133
7.3 X射線與物質(zhì)間相互作用 136
7.3.1 X射線的散射 136
7.3.2 X射線的吸收 138
7.3.3 X射線的透射 140
7.4 晶體學基礎知識 141
7.4.1 晶體的特點 141
7.4.2 晶體點陣結構 143
7.4.3 晶體的空間群 147
7.4.4 晶面及晶面指數(shù) 149
7.4.5 倒易點陣 151
7.5 X射線衍射原理 152
7.5.1 勞厄方程 153
7.5.2 布拉格方程 154
7.5.3 晶胞中的原子分布與衍射強度的關系 155
7.6 粉末X射線衍射儀 157
7.6.1 定性分析 158
7.6.2 定量分析 159
7.6.3 晶粒尺寸計算 160
7.7 X射線晶體點陣常數(shù)精確測定 160
7.7.1 晶體點陣常數(shù)測定原理 160
7.7.2 Rietveld全譜擬合精修晶體結構法 161
7.7.3 晶體點陣常數(shù)測定的誤差與消除 162
7.8 實驗技術 163
7.8.1 樣品制備方法 163
7.8.2 樣品測試 163
7.9 XRD數(shù)據(jù)分析軟件與數(shù)據(jù)庫簡介 163
參考書目 164
第8章 X射線光電子能譜儀
8.1 X射線光電子能譜儀結構與工作原理 166
8.1.1 X射線光電子能譜儀結構 166
8.1.2 X射線光電子能譜儀工作原理 169
8.2 X射線光電子能譜圖及物質(zhì)表面分析 172
8.2.1 X射線光電子能譜圖的譜線特點 173
8.2.2 X射線光電子能譜定性分析 176
8.2.3 X射線光電子能譜定量分析 177
8.2.4 X射線光電子能譜深度分析 179
8.3 實驗技術 181
8.3.1 樣品準備 181
8.3.2 樣品測試 182
8.3.3 XPS圖譜常用數(shù)據(jù)處理分析軟件 183
參考書目 184
第9章 小角X射線散射儀
9.1 小角X射線散射技術理論基礎 185
9.1.1 散射公式 185
9.1.2 Guinier定律 187
9.1.3 Porod定律 188
9.1.4 散射不變量 189
9.2 小角X射線散射儀結構 191
9.2.1 X射線光源 191
9.2.2 準直系統(tǒng) 193
9.2.3 樣品臺 193
9.2.4 探測器 194
9.3 實驗技術 196
9.3.1 樣品制備 196
9.3.2 測試條件與基本參數(shù)設定 197
9.4 應用-測定體系舉例 198
9.4.1 膠體分散體系 198
9.4.2 液晶體系 199
9.4.3 結晶取向聚合物體系 200
9.4.4 負載在基底上的聚合物體系 202
參考書目 203
第10章 比表面和孔徑分布分析儀
10.1 氣體物理吸附基礎知識 204
10.1.1 吸附現(xiàn)象與吸附作用 204
10.1.2 氣體物理吸附理論模型 205
10.1.3 吸附等溫線 208
10.2 比表面和孔徑分布分析儀結構與工作原理 211
10.3 吸附等溫線測定的影響因素 213
10.3.1 死體積 213
10.3.2 樣品的預處理（脫氣） 214
10.3.3 樣品的使用量 214
10.3.4 吸附質(zhì)的確定 215
10.3.5 平衡時間的影響 216
10.3.6 液氮浴的溫度 216
10.4 數(shù)據(jù)分析—比表面積、孔容及孔徑分布 216
10.4.1 表面積的計算方法 217
10.4.2 孔體積和孔徑分布計算方法 218
10.5 測試過程中一些常見問題 225
參考書目 225
第11章 化學吸附儀
11.1 化學吸附分析的基本原理 227
11.1.1 化學吸附過程熱力學 228
11.1.2 化學吸附過程動力學及吸附模型 228
11.1.3 化學吸附位與分子吸附態(tài) 230
11.1.4 吸附速率和吸附活化能 230
11.2 化學吸附儀裝置組成 231
11.3 化學吸附儀的應用場景 232
11.3.1 程序升溫脫附技術 232
11.3.2 程序升溫還原技術 235
11.3.3 程序升溫氧化技術 237
11.3.4 程序升溫表面反應技術 238
11.3.5 脈沖吸附或反應 239
11.4 化學吸附儀使用的注意事項 243
參考書目 244
第12章 透射電子顯微鏡
12.1 電子顯微分析基礎知識（Ⅰ） 245
12.1.1 電磁透鏡 245
12.1.2 光闌 246
12.1.3 景深 247
12.1.4 像差 248
12.1.5 分辨率 249
12.2 透射電子顯微鏡鏡筒結構及性能 250
12.2.1 TEM基本部件 251
12.2.2 主要附件 253
12.3 透射電子顯微鏡圖像襯度來源 254
12.3.1 質(zhì)厚襯度 255
12.3.2 衍射襯度 256
12.3.3 相位襯度 257
12.4 透射電子顯微鏡電子衍射 257
12.4.1 電子衍射的條件 258
12.4.2 相機常數(shù) 259
12.4.3 TEM衍射花樣標定與常見晶體衍射花樣特征 261
12.4.4 電子衍射法與X射線衍射法晶體分析比較 262
12.5 實驗技術 263
12.5.1 透射電子顯微鏡的基本操作模式 263
12.5.2 透射電子顯微鏡樣品制備 265
12.6 透射電子顯微鏡與電子能量損失譜儀聯(lián)用 267
參考書目 267
第13章 掃描電子顯微鏡
13.1 電子顯微分析基礎知識（Ⅱ） 268
13.1.1 電子散射 268
13.1.2 高能電子激發(fā)作用 269
13.2 掃描電子顯微鏡結構與成像原理 271
13.2.1 鏡筒 272
13.2.2 掃描系統(tǒng) 273
13.2.3 信號檢測和放大系統(tǒng) 274
13.2.4 圖像顯示與記錄系統(tǒng) 275
13.3 掃描電子顯微鏡的主要性能 275
13.3.1 分辨率和放大倍數(shù) 275
13.3.2 景深 276
13.4 掃描電子顯微鏡圖像襯度來源 276
13.4.1 表面形貌襯度 277
13.4.2 成分襯度 278
13.5 掃描電子顯微鏡樣品制備 279
13.6 掃描電子顯微鏡操作主要環(huán)節(jié) 281
13.6.1 加速電壓值的設置 281
13.6.2 電子光學系統(tǒng)合軸 282
13.6.3 聚焦與消像散 282
13.6.4 掃描電子顯微鏡探頭的選擇 283
13.6.5 工作距離和樣品臺傾斜 284
13.6.6 圖像觀察與記錄 285
13.7 掃描電子顯微鏡與X射線能譜儀聯(lián)用 286
13.7.1 X射線能譜儀構成 286
13.7.2 與X射線能譜儀聯(lián)用 287
參考書目 289
第14章 熱重分析儀
14.1 儀器結構及工作原理 290
14.1.1 儀器結構 290
14.1.2 TGA基本原理 294
14.2 實驗技術 294
14.2.1 樣品的制備 294
14.2.2 儀器的校準 295
14.2.3 測試影響因素 296
14.2.4 數(shù)據(jù)處理 298
參考書目 300
第15章 差示掃描量熱儀
15.1 儀器結構和工作原理 301
15.2 實驗技術 303
15.2.1 樣品的制備 303
15.2.2 儀器的校準 304
15.2.3 測試影響因素 305
15.2.4 數(shù)據(jù)處理 307
參考書目 309
第16章 旋轉流變儀
16.1 流變學基礎知識 310
16.1.1 幾個流變學指標定義 310
16.1.2 流體的分類 313
16.1.3 材料的黏彈性 314
16.1.4 時溫等效原理 314
16.2 旋轉流變儀結構及工作原理 315
16.2.1 旋轉流變儀結構 315
16.2.2 旋轉流變儀的工作原理 315
16.3 實驗技術 316
16.3.1 樣品的準備 316
16.3.2 測試夾具的選擇 318
16.3.3 測量模式 322
16.3.4 測試影響因素 326
16.4 數(shù)據(jù)處理—幾種分析模型 327
16.4.1 Ostwald（或Power Law）模型 327
16.4.2 Bingham模型 328
16.4.3 Herschel-Bulkley模型 328
16.4.4 Carreau-Yasuda模型 329
參考書目 329
第17章 動態(tài)熱機械分析儀
17.1 動態(tài)熱機械分析儀結構及工作原理 330
17.1.1 動態(tài)熱機械分析儀結構 330
17.1.2 儲能模量、損耗模量、復合模量及損耗因子 331
17.1.3 動態(tài)熱機械分析儀的工作原理 332
17.2 實驗技術 333
17.2.1 樣品的制備 333
17.2.2 夾具的選擇 334
17.2.3 測量模式 336
17.2.4 測試影響因素 339
參考書目 340
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