《分析化學(xué)實驗》包含分析化學(xué)實驗基礎(chǔ)知識、定量分析儀器和基本操作、基礎(chǔ)實驗、選做實驗、綜合性實驗等部分,其中基礎(chǔ)實驗選擇了13個化學(xué)分析實驗、15個儀器分析實驗,安排了9個選做實驗,并精選了18個綜合性實驗。本書的內(nèi)容安排有助于對分析方法的原理及相關(guān)理論的理解,培養(yǎng)良好的實驗素養(yǎng)及解決實際問題的能力,增強創(chuàng)新意識。
《分析化學(xué)實驗》可作為化學(xué)、應(yīng)用化學(xué)、化工、生物、環(huán)境、材料、食品和制藥等專業(yè)的教材,也可供相關(guān)人員參考使用。
分析化學(xué)實驗是化學(xué)、化工、環(huán)境、生物、制藥及藥物制劑等相關(guān)專業(yè)的重要基礎(chǔ)課程之一,通過該課程的學(xué)習(xí),不僅可以使學(xué)生學(xué)習(xí)并掌握化學(xué)分析和儀器分析的基本知識、基本操作技能和典型的分析測定方法等,加深對分析方法的原理及相關(guān)理論的理解,而且可以增強學(xué)生對“量”的概念的認(rèn)識,培養(yǎng)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)作風(fēng)、良好的實驗素養(yǎng)及解決化學(xué)分析實際問題的能力,增強創(chuàng)新意識。
為了推進(jìn)一流專業(yè)和一流課程建設(shè),我們?nèi)诤狭宋倚5摹秲x器分析實驗》教材,編寫了這本《分析化學(xué)實驗》,可同時滿足學(xué)生對化學(xué)分析實驗和儀器分析實驗的要求。編寫時側(cè)重如下幾方面工作:1.為了滿足各專業(yè)人才培養(yǎng)方案修訂的需要,增加了化學(xué)分析的實驗內(nèi)容,刪減了儀器分析實驗中部分過時的內(nèi)容,更新了儀器操作方法;2.為使實驗內(nèi)容有更大的選擇余地,增加了一些新實驗;3.考慮到學(xué)生的實驗記錄不太規(guī)范的事實,在每個實驗后都增加了相應(yīng)的數(shù)據(jù)參考記錄表格;4. 內(nèi)容設(shè)置上依據(jù)我校環(huán)境與化工清潔生產(chǎn)中心的“環(huán)化結(jié)合”建設(shè)思路,加強了環(huán)境監(jiān)測、食品檢驗等方面的實驗;5.本書中刪去了原有的“計算機在分析化學(xué)實驗中的應(yīng)用”部分。教材編寫過程中汲取兄弟院校的教學(xué)經(jīng)驗和參考已出版的分析化學(xué)實驗教材,結(jié)合本校現(xiàn)有實驗室條件整理而成。為了適應(yīng)不同專業(yè)、不同層次的教學(xué)要求,在編寫過程中,編者遵循“基礎(chǔ)性、先進(jìn)性、適應(yīng)性和實用性”的原則,對實驗原理部分力圖做到闡述清晰,對實驗步驟和注意事項力圖做到敘述詳細(xì),以便讀者預(yù)習(xí)和獨立完成實驗。
《分析化學(xué)實驗》一書注重理論與實踐相結(jié)合,在強化基礎(chǔ)訓(xùn)練的同時,拓展了學(xué)生綜合能力的培養(yǎng),按照規(guī)范化操作訓(xùn)練、基礎(chǔ)實驗、綜合性實驗三個層次劃分所選內(nèi)容,不僅夯實學(xué)生的基本理論、實驗技能,而且引導(dǎo)學(xué)生全面掌握分析化學(xué)實驗流程,提升學(xué)生綜合素質(zhì);此外,實驗內(nèi)容還引入了部分教師的科研成果,這有助于培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新能力,建立科學(xué)研究思維,養(yǎng)成一定的獨立從事科學(xué)研究的習(xí)慣。
本書包含分析化學(xué)實驗基礎(chǔ)知識、定量分析儀器和基本操作、基礎(chǔ)實驗、選做實驗、綜合性實驗等部分。其中基礎(chǔ)實驗選擇了13個化學(xué)分析實驗、15個儀器分析實驗,安排了9個選做實驗,并精選了18個綜合性實驗。本書可作為化學(xué)、應(yīng)用化學(xué)、化工、生物、材料、食品、制藥、制劑、環(huán)境工程和環(huán)境科學(xué)等專業(yè)的教材,也可供相關(guān)人員參考使用。
參加本書編寫的人員有陳偉(第1章,實驗39~41,43~47,50,53~55,實驗21~23,29~34,36),湯勝(第2章除2.1.4部分),喻德忠(實驗1~12,38,48~49),鄭石(實驗13~15,2.1.4和附錄),萬其進(jìn)(實驗16~20,35,42),張越非(實驗24~28,37,52)和余軍霞(實驗51)。此外,陳偉還繪制了本書的大部分插圖。全書由陳偉、湯勝和喻德忠統(tǒng)稿,萬其進(jìn)教授仔細(xì)審閱了全文,并提出了許多寶貴的意見和建議,使本書質(zhì)量有了明顯提高。本教材的出版得到化學(xué)工業(yè)出版社的大力支持,在此表示誠摯的謝忱。
限于編者的水平,本書難免存在不足之處,請讀者批評指正。
編者
2020年3月于武漢
陳偉,武漢工程大學(xué)化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院,教研室主任/副教授,主講《分析化學(xué)》、《儀器分析》和《色譜分析》等課程;主持全國教育信息技術(shù)研究“十二五”規(guī)劃2015年度課題一項、2018教育部高等教育司產(chǎn)學(xué)合作協(xié)同育人項目一項,參與省級教研項目3項;獲湖北省高等學(xué)校教學(xué)成果二等獎(排名第3)一項;獲武漢工程大學(xué)教學(xué)優(yōu) 秀二等獎一項;2013、2014年被評為湖北省優(yōu) 秀學(xué)士學(xué)位論文指導(dǎo)教師。
第1章分析化學(xué)實驗基礎(chǔ)知識1
1.1分析化學(xué)實驗安全知識1
1.1.1實驗室安全規(guī)則1
1.1.2化學(xué)實驗室的安全知識2
1.1.3實驗室中意外事故的急救處理4
1.1.4實驗室三廢處理5
1.2分析化學(xué)實驗基本要求6
1.2.1分析化學(xué)實驗?zāi)康?
1.2.2分析化學(xué)實驗?zāi)繕?biāo)6
1.2.3實驗課學(xué)生守則7
1.3實驗室用水的規(guī)格及制備7
1.3.1實驗室用水規(guī)格8
1.3.2實驗室純水的制備8
1.3.3實驗室用水的水質(zhì)檢驗和注意事項10
1.4化學(xué)試劑11
1.4.1化學(xué)試劑的分類和一般試劑的規(guī)格11
1.4.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和溶液的配制11
1.4.3試劑的使用和保管17
1.5實驗數(shù)據(jù)的記錄、處理和實驗報告17
1.5.1實驗數(shù)據(jù)的記錄17
1.5.2實驗數(shù)據(jù)處理和結(jié)果表達(dá)18
1.5.3實驗報告的書寫18
第2章定量分析儀器和基本操作20
2.1滴定分析儀器與基本操作20
2.1.1玻璃器皿的洗滌20
2.1.2滴定管21
2.1.3容量瓶25
2.1.4移液管和吸量管26
2.1.5移液器27
2.2分析天平30
2.2.1分析天平的分類30
2.2.2電子天平的介紹30
2.3重量分析33
2.3.1重量分析法分類33
2.3.2重量分析基本操作34
2.4紫外-可見分光光度計37
2.4.1基本原理37
2.4.2分光光度計的結(jié)構(gòu)37
2.4.3分光光度計的工作原理38
2.4.4分光光度計的基本操作38
2.4.5分光光度計使用注意事項39
2.5酸度計40
2.5.1pH計的分類40
2.5.2pH計的原理40
2.5.3pH計的結(jié)構(gòu)40
2.5.4pH計的使用及維護(hù)41
2.5.5pH計的操作42
2.5.6pH計使用注意事項42
2.6原子吸收分光光度計43
2.6.1原子吸收光譜分析的基本原理43
2.6.2原子吸收分光光度計的構(gòu)造43
2.6.3原子吸收分光光度計的操作45
2.6.4原子吸收分光光度計工作條件的選擇46
2.6.5原子吸收分光光度計的使用及維護(hù)47
2.7氣相色譜儀47
2.7.1氣相色譜法基本原理48
2.7.2氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)48
2.7.3氣相色譜儀的操作49
2.7.4氣相色譜儀的使用及維護(hù)50
第3章基礎(chǔ)實驗52
實驗1酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及濃度比較52
實驗2NaOH溶液的標(biāo)定及食醋總酸度的測定54
實驗3HCl溶液的標(biāo)定及堿灰總堿度的測定55
實驗4混合堿分析(雙指示劑法)57
實驗5EDTA溶液的標(biāo)定及自來水總硬度的測定58
實驗6Bi3+、Pb2+含量的連續(xù)測定60
實驗7返滴定法測定含鋁樣品中鋁的含量61
實驗8KMnO4溶液的標(biāo)定及H2O2含量的測定63
實驗9化學(xué)需氧量的測定——高錳酸鉀法65
實驗10CuSO4·5H2O中Cu含量的測定67
實驗11BaCl2·2H2O中鋇含量的測定69
實驗12鄰二氮菲分光光度法測定鐵71
實驗13紫外吸收光譜法測定阿司匹林的含量75
實驗14聚合物薄膜的紅外光譜鑒定78
實驗15苯甲酸、苯酚的紅外譜圖比較80
實驗16電位法測定水溶液的pH值83
實驗17電位滴定法測定弱酸的解離常數(shù)86
實驗18氟離子選擇性電極測定自來水中的氟89
實驗19循環(huán)伏安法測定[Fe(CN)6]3-/[Fe(CN)6]4-電對電極反應(yīng)過程92
實驗20茶葉中咖啡因的微分脈沖陽極伏安法測定95
實驗21烷系物的氣相色譜分析97
實驗22醇系物的氣相色譜分析(程序升溫法)99
實驗23芳烴衍生物的高效液相色譜分析100
實驗24原子吸收分光光度法測定湖水中鐵的含量102
實驗25火焰原子吸收光譜法測定土壤中的銅(標(biāo)準(zhǔn)加入法)105
實驗26ICP光譜法測定水樣中的鎘108
實驗27氫化物原子熒光法測定水中的鉛112
實驗28分子熒光法測定羅丹明B的含量115
第4章選做實驗117
實驗29鐵礦中全鐵含量的測定(無汞定鐵法)117
實驗30高錳酸鉀法測定石灰石中的鈣118
實驗31PAR分光光度法測定痕量釩120
實驗32紫外吸收光譜法同時測定維生素C和維生素E122
實驗33正己烷中微量苯的測定124
實驗34用IR法區(qū)分順、反丁烯二酸125
實驗35氯離子選擇性電極性能的測試127
實驗36高效液相色譜法檢測食品中蘇丹紅Ⅰ染料130
實驗37碳素鋼的光電直讀光譜分析131
第5章綜合性實驗134
實驗38阿司匹林的合成、表征及含量測定134
實驗39胃舒平藥片中鋁和鎂的測定137
實驗40水泥熟料中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO含量的測定139
實驗41化學(xué)分析設(shè)計實驗142
實驗42化學(xué)修飾電極電催化氧化測定飲料中的抗壞血酸144
實驗43乙醇及其飲料中痕量乙醛的微分脈沖極譜法測定148
實驗44茶葉中咖啡因的高效液相色譜分析151
實驗45手性藥物酮洛芬拆分方法的研究152
實驗46纖維素型手性固定相的制備及手性分離154
實驗47高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定諾氟沙星含量156
實驗48葉綠素的提取分離及葉綠素金屬配合物的合成與鑒定157
實驗49金屬氧化物納米材料的制備及其在環(huán)境污染物處理中的應(yīng)用158
實驗50紫外-可見分光光度法測定可口可樂中咖啡因含量159
實驗51改性甘蔗渣的制備及其對重金屬離子的吸附性能161
實驗52離子液體鍵合硅膠制備及對重金屬離子的吸附163
實驗53土壤中重金屬形態(tài)分析方法研究165
實驗54紫外-可見光譜儀的設(shè)計、裝配及氧化鈥溶液紫外-可見光譜的測定166
實驗55激光拉曼光譜儀的設(shè)計、裝配及乙醇拉曼光譜的測定168
附錄172
附錄一常用原子量表172
附錄二常用化合物分子量表174
附錄三常用濃酸濃堿的密度、含量和濃度176
附錄四常用基準(zhǔn)物質(zhì)的干燥條件和應(yīng)用176
附錄五常用弱酸及其共軛堿在水中的解離常數(shù)(25℃,I=0)177
附錄六常用緩沖溶液178
附錄七常用的酸堿指示劑及其變色范圍179
附錄八常用的酸堿混合指示劑及其變色范圍179
附錄九標(biāo)準(zhǔn)電極電位表(18~25℃)180
參考文獻(xiàn)184