《儀器分析實(shí)驗(yàn)》作為新形態(tài)教材,將有關(guān)儀器結(jié)構(gòu)及使用方法的2D或3D動畫以二維碼方式呈現(xiàn),可有效提升學(xué)習(xí)效果。全書共分十六章,第1章是儀器分析實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識,第2章~第16章分別介紹了原子發(fā)射光譜法、原子吸收光譜法、紫外-可見吸收光譜法、紅外光譜法、分子熒光光譜法、激光拉曼光譜法、電位分析法、庫侖分析法、伏安分析法、氣相色譜法、高效液相色譜法、質(zhì)譜分析法、核磁共振波譜法、色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析法以及熱分析法,每章均有基本原理、儀器結(jié)構(gòu)、儀器使用方法、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及拓展內(nèi)容五個部分,全書共68個實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目。
《儀器分析實(shí)驗(yàn)》可作為化學(xué)類、化工類、材料類、環(huán)境類、食品類、輕工類、農(nóng)林類等各專業(yè)本科生的教材,也可供相關(guān)人員參考。
藺紅桃,山東理工大學(xué)化工學(xué)院,副教授,本人現(xiàn)主講課程有分析化學(xué)、儀器分析、工業(yè)分析、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)、工業(yè)分析實(shí)驗(yàn)、儀器分析實(shí)驗(yàn)。作為副主編出版《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》教材。承擔(dān)多項(xiàng)校級教學(xué)研究項(xiàng)目。
研究方向主要為有機(jī)半導(dǎo)體/無機(jī)納晶雜化材料的制備及其光電性能研究,主持國家自然科學(xué)基金一項(xiàng),山東省自然科學(xué)基金一項(xiàng)。參與多項(xiàng)國家自然科學(xué)基金。
第1章儀器分析實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識1
1.1儀器分析實(shí)驗(yàn)基本要求1
1.2儀器分析實(shí)驗(yàn)室安全守則2
1.2.1實(shí)驗(yàn)室安全常識2
1.2.2實(shí)驗(yàn)室急救3
1.3儀器分析實(shí)驗(yàn)室一般知識3
1.3.1實(shí)驗(yàn)室用水3
1.3.2化學(xué)試劑4
1.3.3實(shí)驗(yàn)室用氣4
第2章原子發(fā)射光譜法6
2.1原子發(fā)射光譜法的基本原理6
2.2原子發(fā)射光譜儀的結(jié)構(gòu)6
2.2.1光源7
2.2.2分光系統(tǒng)8
2.2.3檢測系統(tǒng)9
2.3等離子體原子發(fā)射光譜儀的使用方法9
2.4實(shí)驗(yàn)內(nèi)容10
實(shí)驗(yàn)1原子發(fā)射光譜法定性和半定量分析銅合金中的元素10
實(shí)驗(yàn)2原子發(fā)射光譜法測定巖石中鈹?shù)暮?3
實(shí)驗(yàn)3ICP-AES法測定硝酸銨試劑中鋁、銅、鉻的含量15
實(shí)驗(yàn)4ICP-AES法測定嬰幼兒奶粉中金屬元素的含量(設(shè)計實(shí)驗(yàn))16
2.5拓展內(nèi)容17
第3章原子吸收光譜法18
3.1原子吸收光譜法的基本原理18
3.2原子吸收光譜儀的結(jié)構(gòu)19
3.2.1光源19
3.2.2原子化系統(tǒng)19
3.2.3分光系統(tǒng)21
3.2.4檢測系統(tǒng)21
3.3原子吸收光譜儀的使用方法22
3.4實(shí)驗(yàn)內(nèi)容23
實(shí)驗(yàn)5火焰原子吸收光譜法測定自來水中鈣和鎂含量23
實(shí)驗(yàn)6火焰原子吸收光譜法測定合金鋼中鉛、鎘的含量25
實(shí)驗(yàn)7石墨爐原子吸收光譜法測定牛奶中鋅的含量28
實(shí)驗(yàn)8醬油中重金屬元素含量的測定(設(shè)計實(shí)驗(yàn))30
3.5拓展內(nèi)容30
第4章紫外-可見吸收光譜法32
4.1紫外-可見吸收光譜法的基本原理32
4.2紫外-可見分光光度計的結(jié)構(gòu)32
4.2.1紫外-可見分光光度計的基本結(jié)構(gòu)32
4.2.2紫外-可見分光光度計的類型33
4.3分光光度計的使用方法34
4.3.1722N型分光光度計的使用方法34
4.3.2TU-1810型分光光度計的使用方法35
4.4實(shí)驗(yàn)內(nèi)容35
實(shí)驗(yàn)9苯和苯系物紫外吸收光譜的測定及溶劑效應(yīng)35
實(shí)驗(yàn)10雙波長法測定混合溶液中苯酚的含量37
實(shí)驗(yàn)11紫外分光光度法同時測定維生素C和維生素E39
實(shí)驗(yàn)12甲基橙解離常數(shù)的測定41
實(shí)驗(yàn)13高錳酸鉀和重鉻酸鉀混合物各組分含量的測定(設(shè)計實(shí)驗(yàn))43
4.5拓展內(nèi)容44
第5章紅外光譜法45
5.1紅外光譜法的基本原理45
5.2紅外光譜儀的結(jié)構(gòu)46
5.3試樣的制備與處理47
5.3.1液體試樣48
5.3.2固體試樣48
5.4紅外光譜儀的使用方法48
5.5實(shí)驗(yàn)內(nèi)容49
實(shí)驗(yàn)14苯甲酸的紅外光譜測定49
實(shí)驗(yàn)15液態(tài)有機(jī)化合物的紅外光譜測定51
實(shí)驗(yàn)16聚合物的紅外光譜測定52
實(shí)驗(yàn)17正己醇-環(huán)己烷溶液中正己醇含量的測定53
實(shí)驗(yàn)18未知有機(jī)化合物的紅外光譜測定55
5.6拓展內(nèi)容56
第6章分子熒光光譜法57
6.1分子熒光光譜法的基本原理57
6.1.1熒光的產(chǎn)生57
6.1.2熒光分析的依據(jù)58
6.1.3熒光分析法的特點(diǎn)59
6.2熒光分析儀的結(jié)構(gòu)59
6.3熒光分析儀的使用方法61
6.3.1基本性能參數(shù)61
6.3.2基本操作規(guī)程61
6.4實(shí)驗(yàn)內(nèi)容62
實(shí)驗(yàn)19分子熒光光譜法測定奎寧的含量62
實(shí)驗(yàn)20分子熒光光譜法測定藥片中乙酰水楊酸和水楊酸的含量64
實(shí)驗(yàn)21氨基酸類物質(zhì)的熒光光譜分析66
實(shí)驗(yàn)22維生素B2的熒光光度法測定(設(shè)計實(shí)驗(yàn))68
6.5拓展內(nèi)容68
第7章激光拉曼光譜法70
7.1激光拉曼光譜法的基本原理70
7.2激光拉曼光譜儀的結(jié)構(gòu)71
7.3激光拉曼光譜儀的使用方法72
7.4實(shí)驗(yàn)內(nèi)容72
實(shí)驗(yàn)23激光拉曼光譜分析的基本操作練習(xí)72
實(shí)驗(yàn)24表面增強(qiáng)拉曼散射實(shí)驗(yàn)73
實(shí)驗(yàn)25傅里葉變換激光拉曼光譜測定氨基酸的結(jié)構(gòu)74
實(shí)驗(yàn)26激光拉曼光譜檢測對乙酰氨基酚75
7.5拓展內(nèi)容76
第8章電位分析法77
8.1電位分析法的基本原理77
8.2電位分析儀的結(jié)構(gòu)77
8.3電位分析儀的使用方法79
8.3.1pHS-3C型酸度計的使用方法79
8.3.2PXS215型離子分析儀的使用方法80
8.3.3ZD-2型電位滴定儀的使用方法82
8.4實(shí)驗(yàn)內(nèi)容83
實(shí)驗(yàn)27pH玻璃電極性能檢測和溶液pH的測定83
實(shí)驗(yàn)28氟離子選擇性電極測定水中氟離子的含量85
實(shí)驗(yàn)29電位滴定法測定乙酸的含量和解離常數(shù)87
實(shí)驗(yàn)30電位滴定法測定水中氯離子的含量88
實(shí)驗(yàn)31電位滴定法測定混合堿中Na2CO3和NaHCO3的含量(設(shè)計實(shí)驗(yàn))90
8.5拓展內(nèi)容91
第9章庫侖分析法92
9.1庫侖分析法的基本原理92
9.1.1控制電位庫侖分析法92
9.1.2恒電流庫侖分析法93
9.2庫侖儀的結(jié)構(gòu)93
9.2.1基本裝置與結(jié)構(gòu)93
9.2.2主要性能指標(biāo)94
9.3庫侖儀的使用方法94
9.3.1操作步驟94
9.3.2注意事項(xiàng)95
9.4實(shí)驗(yàn)內(nèi)容95
實(shí)驗(yàn)32庫侖滴定法測定微量砷95
實(shí)驗(yàn)33庫侖滴定法測定維生素C的含量97
實(shí)驗(yàn)34恒電流庫侖法測定環(huán)境水樣的化學(xué)需氧量99
實(shí)驗(yàn)35庫侖滴定法標(biāo)定硫代硫酸鈉的濃度(設(shè)計實(shí)驗(yàn))102
9.5拓展內(nèi)容103
第10章伏安分析法104
10.1伏安分析法的基本原理104
10.2伏安分析儀的結(jié)構(gòu)105
10.2.1極譜分析儀105
10.2.2電化學(xué)工作站106
10.3伏安分析儀的使用方法107
10.3.1極譜分析儀的操作方法107
10.3.2電化學(xué)工作站的操作方法108
10.4實(shí)驗(yàn)內(nèi)容108
實(shí)驗(yàn)36循環(huán)伏安法測定電極反應(yīng)參數(shù)108
實(shí)驗(yàn)37陽極溶出伏安法測定水樣中鉛、鎘的含量111
實(shí)驗(yàn)38對苯二酚的電化學(xué)行為研究112
實(shí)驗(yàn)39恒電位電解法制備金膜電極114
實(shí)驗(yàn)40金膜電極差分脈沖溶出伏安法測定水樣中的砷(Ⅲ)116
實(shí)驗(yàn)41聚苯胺修飾電極的制備及應(yīng)用(設(shè)計實(shí)驗(yàn))117
10.5拓展內(nèi)容118
第11章氣相色譜法119
11.1氣相色譜法的基本原理119
11.2氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)119
11.2.1載氣系統(tǒng)120
11.2.2進(jìn)樣系統(tǒng)120
11.2.3分離系統(tǒng)121
11.2.4檢測系統(tǒng)121
11.2.5數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)122
11.2.6溫度控制系統(tǒng)122
11.3氣相色譜儀的使用方法122
11.4實(shí)驗(yàn)內(nèi)容122
實(shí)驗(yàn)42氣相色譜基本操作練習(xí)122
實(shí)驗(yàn)43載氣流速對色譜柱效能的影響124
實(shí)驗(yàn)44柱溫對分離度的影響125
實(shí)驗(yàn)45甲苯-乙酸乙酯-正己烷混合物中各組分濃度的測定(歸一化法)127
實(shí)驗(yàn)46白酒中甲醇及其他雜質(zhì)含量的測定(內(nèi)標(biāo)法)129
實(shí)驗(yàn)47乙醇中微量水分的測定131
實(shí)驗(yàn)48小麥粉中過氧化苯甲酰含量的測定(設(shè)計實(shí)驗(yàn))132
11.5拓展內(nèi)容133
第12章高效液相色譜法134
12.1高效液相色譜法的基本原理134
12.2高效液相色譜儀的結(jié)構(gòu)135
12.2.1溶劑輸送系統(tǒng)135
12.2.2進(jìn)樣系統(tǒng)136
12.2.3分離系統(tǒng)136
12.2.4檢測系統(tǒng)136
12.2.5數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)137
12.3高效液相色譜儀的使用方法137
12.4實(shí)驗(yàn)內(nèi)容137
實(shí)驗(yàn)49高效液相色譜柱效能的測定137
實(shí)驗(yàn)50高效液相色譜法測定飲料中咖啡因的含量(外標(biāo)法)139
實(shí)驗(yàn)51反相高效液相色譜法測定牛奶中四環(huán)素類抗生素的殘留量141
實(shí)驗(yàn)52離子色譜法測定水樣中F-、Cl-、NO-2、PO3-4、Br-、NO-3和SO2-4的含量144
實(shí)驗(yàn)53高效液相色譜法測定食品中山梨酸的含量(設(shè)計實(shí)驗(yàn))149
12.5拓展內(nèi)容149
第13章質(zhì)譜分析法151
13.1質(zhì)譜分析法的基本原理151
13.2質(zhì)譜儀的結(jié)構(gòu)152
13.2.1真空系統(tǒng)152
13.2.2進(jìn)樣系統(tǒng)152
13.2.3離子源153
13.2.4質(zhì)量分析器155
13.2.5檢測與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)157
13.3質(zhì)譜儀的使用方法157
13.4實(shí)驗(yàn)內(nèi)容158
實(shí)驗(yàn)54質(zhì)譜法確定萘酰亞胺衍生物的分子量158
實(shí)驗(yàn)55質(zhì)譜法確定谷氨酸的分子結(jié)構(gòu)159
實(shí)驗(yàn)56質(zhì)譜法測定紅霉素藥膏的主要成分(設(shè)計實(shí)驗(yàn))160
13.5拓展內(nèi)容161
第14章核磁共振波譜法162
14.1核磁共振波譜法的基本原理162
14.1.1原子核的自旋162
14.1.2自旋核的核磁共振現(xiàn)象163
14.2核磁共振波譜儀的結(jié)構(gòu)163
14.3核磁共振波譜儀的使用方法164
14.4實(shí)驗(yàn)內(nèi)容165
實(shí)驗(yàn)57乙基苯的1H NMR譜圖測試及結(jié)構(gòu)分析165
實(shí)驗(yàn)58正丙醇的13C NMR譜圖測試及結(jié)構(gòu)分析167
實(shí)驗(yàn)59核磁共振波譜法測定化合物的結(jié)構(gòu)167
實(shí)驗(yàn)60化合物C7H12O3的1H NMR、13C NMR譜圖測試及結(jié)構(gòu)解析(設(shè)計實(shí)驗(yàn))168
14.5拓展內(nèi)容169
第15章色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析法170
15.1色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析法的基本原理170
15.1.1氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的基本原理170
15.1.2液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的基本原理170
15.2色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的結(jié)構(gòu)170
15.2.1氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的結(jié)構(gòu)171
15.2.2液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的結(jié)構(gòu)171
15.3色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的使用方法172
15.3.1氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的使用方法172
15.3.2液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的使用方法174
15.4實(shí)驗(yàn)內(nèi)容175
實(shí)驗(yàn)61氣相色譜-質(zhì)譜法測定維生素D滴劑中維生素D的含量175
實(shí)驗(yàn)62氣相色譜-質(zhì)譜法測定護(hù)膚品中鄰苯二甲酸酯類化合物的含量177
實(shí)驗(yàn)63高效液相色譜-質(zhì)譜法測定萘和聯(lián)苯混合物各組分的含量180
實(shí)驗(yàn)64高效液相色譜-質(zhì)譜法測定牛奶中三聚氰胺的含量181
實(shí)驗(yàn)65食用油中脂肪酸組成的測定(設(shè)計實(shí)驗(yàn))182
15.5拓展內(nèi)容183
第16章熱分析法184
16.1熱分析法的基本原理184
16.1.1熱重分析法的基本原理184
16.1.2差熱分析法的基本原理184
16.1.3差示掃描量熱法的基本原理185
16.2熱分析儀的結(jié)構(gòu)186
16.2.1熱重分析儀的結(jié)構(gòu)186
16.2.2差熱分析儀的結(jié)構(gòu)187
16.2.3差示掃描量熱儀的結(jié)構(gòu)187
16.3熱分析儀的使用方法188
16.3.1熱重/差熱綜合分析儀的使用方法188
16.3.2差示掃描量熱儀的使用方法189
16.4實(shí)驗(yàn)內(nèi)容189
實(shí)驗(yàn)66熱重和差熱分析法測定FeSO4·7H2O的脫水過程189
實(shí)驗(yàn)67差示掃描量熱法測定聚氨酯的熱學(xué)性能191
實(shí)驗(yàn)68差示掃描量熱法測定小麥中水分的含量(設(shè)計實(shí)驗(yàn))192
16.5拓展內(nèi)容192
參考文獻(xiàn)193