《分析樣品前處理技術(shù)與應(yīng)用》分基礎(chǔ)篇和應(yīng)用篇兩部分;A(chǔ)篇主要介紹分析樣品前處理涉及的主要基礎(chǔ)知識與技術(shù),包括樣品采集、樣品制備和物質(zhì)分離方法的原理與特點。同時簡要介紹一些具有發(fā)展?jié)摿Φ男路椒ê托录夹g(shù);A(chǔ)部分由國內(nèi)著名高校、科研院所和儀器研發(fā)公司的資深研究人員執(zhí)筆。應(yīng)用篇主要介紹環(huán)境、地質(zhì)、冶金、農(nóng)業(yè)、食品、生物、醫(yī)藥、化工、輕工等不同應(yīng)用領(lǐng)域的不同類型樣品的前處理方法,從標準方法和研究文獻中篩選出大量具有代表性的應(yīng)用實例。應(yīng)用部分由各類分析測試機構(gòu)具有豐富實踐經(jīng)驗的高級實驗技術(shù)人員執(zhí)筆。
本書既可作為分析化學(xué)等相關(guān)專業(yè)的教材使用,也適合在各類分析測試機構(gòu)和相關(guān)企事業(yè)單位的分析實驗室從事分析測試工作的技術(shù)人員學(xué)習(xí)和參考。
隨著科學(xué)的發(fā)展和社會的進步、人們對分析化學(xué)的要求越來越高。從分析對象來看,分析樣品的基體越來越復(fù)雜多樣,待測組分的類型越來越多、含量越來越低。從分析技術(shù)來看,新的分析方法和新儀器發(fā)展迅速,分析速度不斷加快,分析自動化程度越來越高,分析方法的靈敏度和選擇性越來越高。然而,從不同類型樣品中有效釋放或提取出目標組分、從復(fù)雜樣品中消除基體和共存組分的干擾、富集微量組分來彌補檢測技術(shù)靈敏度的不足等樣品前處理步驟已成了整個分析過程關(guān)鍵的一環(huán),它在很大程度上決定分析結(jié)果的準確性、分析速度的快慢和分析操作的難易程度。本書是為了幫助在高校、科研院所、檢驗檢疫機構(gòu)、質(zhì)量檢驗機構(gòu)、工廠企業(yè)等各領(lǐng)域分析實驗室從事實際分析測試工作的實驗技術(shù)人員在系統(tǒng)學(xué)習(xí)樣品前處理涉及的主要方法的原理和特點的基礎(chǔ)上,了解不同學(xué)科領(lǐng)域、不同類型樣品的前處理方法特點的,理論與實用相結(jié)合的書籍,既可作為實驗技術(shù)人員系統(tǒng)學(xué)習(xí)和培訓(xùn)的教材,也是日常工作中可以經(jīng)常查閱的必備參考書。
前言
隨著科學(xué)的發(fā)展和社會的進步,人們對分析化學(xué)的要求越來越高。從分析對象來看,分析樣品的基體越來越復(fù)雜多樣,待測組分的類型越來越多、含量越來越低。從分析技術(shù)來看,新的分析方法和新儀器發(fā)展迅速,分析速度不斷加快,分析自動化程度越來越高,分析方法的靈敏度和選擇性越來越高。然而,從不同類型樣品中有效釋放或提取出目標組分、從復(fù)雜樣品中消除基體和共存組分的干擾、富集微量組分來彌補檢測技術(shù)靈敏度的不足等樣品前處理步驟已成了整個分析過程關(guān)鍵的一環(huán),它在很大程度上決定分析結(jié)果的準確性、分析速度的快慢和分析操作的難易程度。
在相關(guān)學(xué)科快速發(fā)展的帶動下和各行業(yè)領(lǐng)域強大需求的推動下,樣品前處理方法與技術(shù)也得到了迅速發(fā)展。例如,基于超分子化學(xué)、親和相互作用和分子印跡技術(shù)等原理的新的分離方法,以固相微萃取和芯片分離等為代表的微分離技術(shù)已經(jīng)廣泛用于分析樣品前處理;
樣品前處理設(shè)備、分離儀器的國產(chǎn)化和自動化日新月異,使得樣品前處理操作慢慢走出耗時、費力的窘境。
為了幫助在高校、科研院所、檢驗檢疫機構(gòu)、質(zhì)量檢驗機構(gòu)、工廠企業(yè)等各領(lǐng)域分析實驗室從事實際分析測試工作的實驗技術(shù)人員,在系統(tǒng)學(xué)習(xí)樣品前處理涉及的主要方法的原理和特點的基礎(chǔ)上,了解不同學(xué)科領(lǐng)域、不同類型樣品的前處理方法,我們編寫了本書《分析樣品前處理技術(shù)與應(yīng)用》。本書分基礎(chǔ)篇和應(yīng)用篇兩部分;A(chǔ)篇介紹樣品前處理中最主要和最常用的采樣、制樣和物質(zhì)分離富集方法,同時簡要介紹一些具有發(fā)展?jié)摿Φ男路椒ê托录夹g(shù);A(chǔ)篇部分主要由國內(nèi)著名高校、科研院所和儀器研發(fā)公司的資深研究人員執(zhí)筆。應(yīng)用篇介紹主流學(xué)科領(lǐng)域的不同類型樣品前處理的特點與方法,并從標準方法和研究文獻中篩選出大量具有代表性的應(yīng)用實例。應(yīng)用篇部分主要由各類分析測試機構(gòu)具有豐富經(jīng)驗的高級實驗技術(shù)人員執(zhí)筆。
本書共分18章,基礎(chǔ)篇和應(yīng)用篇各9章,各章標題和執(zhí)筆人如下。基礎(chǔ)篇:
第1章緒論(丁明玉),第2章采樣與樣品保存(何洪巨),第3章樣品分解(張曉輝),第4章溶劑萃取分離(史俊穩(wěn)),第5章固相萃取分離(趙萍),第6章膜分離(丁明玉),第7章色譜分離(丁明玉),第8章其他樣品凈化與富集技術(shù)(丁明玉),第9章自動化樣品前處理技術(shù)(張曉輝);
應(yīng)用篇: 第10章環(huán)境樣品前處理(翟家驥),第11章地質(zhì)樣品前處理(許俊玉),第12章冶金材料樣品前處理(李玉珍),第13章農(nóng)產(chǎn)品樣品前處理(高蘋),第14章食品樣品前處理(武彥文),第15章生物和醫(yī)藥樣品前處理(韓南銀、曹曄),第16章化工樣品前處理(尹洧),第17章精細化工和輕工產(chǎn)品樣品前處理(高峰),第18章其他樣品前處理(趙建軍)。本書初稿提交后,經(jīng)主編修改、編委間交叉修改,最后由主編統(tǒng)稿和定稿。
全體編著者力求精益求精,但由于撰稿者來自各個不同的部門和單位,工作經(jīng)歷和寫作風格各異,使各章的銜接與風格不盡相同,加上我們的學(xué)識和能力有限,書中仍難免有缺陷和遺憾,衷心希望各界專家學(xué)者和廣大讀者批評指正。
編著者
2017年6月于北京
目錄
基礎(chǔ)篇
第1章緒論
1.1分析樣品前處理的目的與要求
1.2樣品前處理方法的評價與質(zhì)量保證
1.2.1樣品前處理與分離科學(xué)
1.2.2前處理方法評價
1.2.3樣品前處理方法的選擇
1.3溶劑特性及其選擇方法
1.3.1物質(zhì)的溶解過程
1.3.2溶劑的極性
1.3.3溶劑選擇方法
1.3.4溶劑的純化
1.4前處理操作安全防護
1.4.1物質(zhì)危險性質(zhì)標準
1.4.2基本安全守則
1.4.3溶劑使用安全知識
1.4.4高壓氣瓶使用注意事項
1.4.5防爆
1.5分析樣品前處理方法的發(fā)展趨勢
參考文獻
第2章采樣與樣品保存
2.1一般原則及注意事項
2.1.1采樣一般原則及注意事項
2.1.2樣品保存一般原則及注意事項
2.1.3采樣記錄一般原則及注意事項
2.2環(huán)境樣品
2.2.1水樣的采集
2.2.2土壤樣品的采集
2.2.3大氣樣品的采集
2.3地質(zhì)樣品
2.3.1常用采樣方法
2.3.2采樣原則及要求
2.3.3常見地質(zhì)樣品的采集
2.4鋼鐵與金屬材料樣品
2.4.1取樣要求
2.4.2熔煉分析樣品的采集
2.4.3成品分析樣品(鋼產(chǎn)品樣品取樣)
2.4.4原材料復(fù)驗分析樣品
2.4.5其他樣品
2.4.6制樣標識
2.5農(nóng)產(chǎn)品樣品
2.5.1植物組織樣品
2.5.2籽粒樣品
2.5.3水果、蔬菜樣品
2.5.4飼料樣品
2.6食品樣品
2.6.1采樣目的
2.6.2采樣工具和容器
2.6.3樣品分類
2.6.4采樣數(shù)量
2.6.5采樣步驟和方法
2.6.6樣品運輸及保存
2.7生物醫(yī)學(xué)樣品
2.7.1采樣要求
2.7.2生物樣品的采集
2.7.3生物樣品的儲存
2.8化工樣品
2.8.1固體化工產(chǎn)品的采樣
2.8.2液體化工產(chǎn)品的采樣
2.8.3氣體化工產(chǎn)品的采樣
2.9輕工樣品
2.9.1定義
2.9.2輕工樣品抽樣
2.9.3多種輕工產(chǎn)品采樣方法
參考文獻
第3章樣品分解
3.1概述
3.1.1樣品分解過程中的污染
3.1.2樣品分解過程中的損失
3.1.3操作安全問題
3.2溶解
3.2.1水溶解
3.2.2順序提取
3.3濕式消解
3.3.1常壓消解
3.3.2高壓消解
3.3.3流動消解
3.3.4蒸氣消解
3.3.5純酸的制備與超凈器皿
3.4能量輻射消解
3.4.1紅外/紫外輔助消解
3.4.2超聲輔助消解
3.4.3微波輔助消解
3.4.4微波輔助紫外消解
3.4.5微波輔助消解的一般安全問題
3.4.6多種濕式消解的比較
3.5水解
3.5.1酸水解和堿水解
3.5.2酶水解
3.6干灰化
3.6.1高溫干灰化
3.6.2低溫干灰化
3.6.3微波灰化
3.7燃燒分解
3.7.1氧瓶燃燒
3.7.2氧彈燃燒
3.7.3高溫燃燒水解
3.7.4微波誘導(dǎo)燃燒
3.7.5在線燃燒離子色譜
3.8熔融
3.8.1概述
3.8.2熔融操作
3.8.3熔劑選擇
3.8.4常用坩堝
3.8.5其他熔融方法
參考文獻
第4章溶劑萃取分離
4.1溶劑萃取方法分類與特點
4.2經(jīng)典液液萃取
4.2.1方法原理與特點
4.2.2萃取體系與操作方式
4.2.3溶劑選擇及乳化去除辦法
4.2.4應(yīng)用概述
4.3雙水相萃取
4.3.1方法原理
4.3.2萃取體系
4.3.3萃取流程
4.3.4影響因素
4.3.5特點與應(yīng)用
4.4膠團萃取
4.4.1方法原理與特點
4.4.2萃取體系
4.4.3影響因素
4.4.4應(yīng)用概述
4.5液相微萃取
4.5.1方法原理與特點
4.5.2萃取模式
4.5.3單滴微萃取
4.5.4多孔中空纖維液相微萃取
4.5.5分散液相微萃取
4.6索氏提取
4.6.1方法原理與特點
4.6.2影響索氏提取的因素
4.6.3應(yīng)用概述
4.7超聲波萃取
4.7.1方法原理與特點
4.7.2實驗裝置
4.7.3影響因素
4.8微波輔助萃取
4.8.1方法原理與特點
4.8.2實驗裝置
4.8.3影響因素
4.8.4應(yīng)用概述
4.9超臨界流體萃取
4.9.1方法原理與特點
4.9.2實驗裝置
4.9.3影響因素
4.9.4亞臨界水萃取
4.9.5應(yīng)用概述
4.10快速溶劑萃取
4.10.1方法原理與特點
4.10.2實驗裝置
4.10.3影響因素
4.10.4選擇性萃取
4.10.5應(yīng)用概述
參考文獻
第5章固相萃取分離
5.1引言
5.2常規(guī)固相萃取
5.2.1固相萃取原理
5.2.2固相萃取常用固定相
5.2.3固相萃取裝置與操作
5.2.4固相萃取方法開發(fā)
5.3分散固相萃取
5.3.1分散固相萃取
5.3.2基質(zhì)固相分散萃取
5.3.3磁固相萃取
5.4固相微萃取
5.4.1固相微萃取原理
5.4.2固相微萃取的形式
5.4.3固相微萃取的方法開發(fā)
5.5整體柱固相萃取
5.5.1概述
5.5.2整體柱的制備
5.5.3整體柱固相萃取
5.6其他新型固相萃取技術(shù)
5.6.1分子印跡固相萃取
5.6.2限進介質(zhì)固相萃取
5.6.3生物親和固相萃取
5.6.4納米材料固相萃取
參考文獻
第6章膜分離
6.1概述
6.2膜過濾
6.2.1微濾
6.2.2超濾
6.3透析
6.3.1透析技術(shù)的原理與特點
6.3.2透析膜
6.3.3透析在樣品前處理中的應(yīng)用
6.4電滲析
6.4.1基本原理
6.4.2電滲析離子交換膜
6.4.3電滲析法在樣品前處理中的應(yīng)用
6.5膜萃取
6.5.1方法原理與特點
6.5.2微孔膜液液萃取
6.5.3中空纖維膜萃取
6.5.4支撐液膜萃取
6.6親和膜分離
6.6.1分離原理
6.6.2親和膜
6.6.3親和膜分離方式
6.6.4親和膜分離在樣品前處理中的應(yīng)用
參考文獻
第7章色譜分離
7.1紙色譜
7.1.1平面色譜概述
7.1.2紙色譜原理與條件選擇
7.1.3紙色譜樣品前處理應(yīng)用
7.2薄層色譜
7.2.1固定相與分離原理
7.2.2展開劑與展開方式
7.2.3薄層色譜樣品前處理應(yīng)用
7.3凝膠色譜
7.3.1分離原理與特點
7.3.2凝膠固定相
7.3.3凝膠色譜樣品前處理應(yīng)用
7.4柱層析
7.4.1概述
7.4.2常用固定相
7.4.3柱層析操作
7.4.4柱層析樣品前處理應(yīng)用
7.5柱切換技術(shù)
7.5.1柱切換流路
7.5.2在線富集
7.5.3在線干擾消除
7.5.4分組順序分析
參考文獻
第8章其他樣品凈化與富集技術(shù)
8.1沉淀分離法
8.1.1沉淀的生成與沉淀方式
8.1.2直接沉淀
8.1.3共沉淀
8.1.4均相沉淀
8.1.5離心分離
8.2泡沫浮選
8.2.1方法原理與類型
8.2.2沉淀浮選
8.2.3離子浮選
8.2.4溶劑浮選
8.3揮發(fā)與蒸餾
8.3.1揮發(fā)
8.3.2蒸發(fā)
8.3.3常規(guī)蒸餾
8.3.4分子蒸餾
8.4電化學(xué)分離
8.4.1自發(fā)電沉積
8.4.2電解
8.4.3電泳分離法
8.4.4化學(xué)修飾電極
8.5超分子分離
8.5.1小分子聚集體
8.5.2冠醚
8.5.3杯芳烴及其衍生物
8.5.4環(huán)糊精及其衍生物
8.5.5分子印跡聚合物
8.6樣品前處理芯片技術(shù)
8.6.1芯片毛細管電泳
8.6.2芯片多相層流無膜擴散分離
8.6.3芯片液液萃取
8.6.4芯片固相萃取
8.6.5芯片過濾
8.6.6芯片滲析分離
參考文獻
第9章自動化樣品前處理技術(shù)
9.1概述
9.1.1樣品自動識別與跟蹤技術(shù)
9.1.2工作站與機器人
9.1.3自動化樣品前處理的時序
9.1.4樣品前處理的自動化與聯(lián)用
9.1.5自動化樣品前處理的優(yōu)勢與問題
9.1.6自動化樣品前處理的發(fā)展趨勢
9.2自動溶劑萃取
9.2.1自動索氏提取
9.2.2加壓溶劑萃取
9.2.3微波輔助萃取
9.2.4超臨界流體萃取
9.3自動濃縮
9.3.1自動蒸發(fā)濃縮
9.3.2在線濃縮柱技術(shù)
9.4自動熱解吸
9.5自動頂空萃取
9.5.1自動靜態(tài)頂空萃取
9.5.2自動吹掃捕集
9.6自動固相萃取
9.6.1概述
9.6.2離線自動化固相萃取技術(shù)
9.6.3在線固相萃取技術(shù)
9.6.4自動化固相微萃取技術(shù)
9.6.5QuEChERS的自動化技術(shù)
9.7自動凝膠凈化
9.7.1凝膠凈化的自動化技術(shù)
9.7.2在線凝膠凈化
9.8自動化樣品分解技術(shù)
9.8.1自動化電熱消解技術(shù)
9.8.2微波消解的自動化技術(shù)
9.8.3熔融的自動化技術(shù)
9.9在線過濾和透析技術(shù)
9.9.1在線超濾
9.9.2在線透析
9.10樣品前處理技術(shù)的自動化平臺
9.10.1無機樣品前處理平臺技術(shù)
9.10.2有機樣品前處理平臺技術(shù)
9.10.3微全分析系統(tǒng)/芯片實驗室
參考文獻
應(yīng)用篇
第10章環(huán)境樣品前處理
10.1概述
10.2環(huán)境空氣和廢氣
10.2.1空氣污染的特點
10.2.2大氣中揮發(fā)性有機物
10.2.3大氣中微量有害金屬
10.2.4汽車尾氣
10.2.5室內(nèi)空氣
10.3水樣
10.3.1水樣的類型與特點
10.3.2生活飲用水
10.3.3天然水
10.3.4海水
10.3.5城市污水
10.4污泥和底泥
10.4.1污泥和底泥的特點
10.4.2重金屬元素測定樣品前處理
10.4.3氮磷測定樣品前處理
10.4.4有機物測定樣品前處理
10.5土壤
10.5.1土壤樣品的特點
10.5.2重金屬元素
10.5.3土壤中的陰離子
10.5.4微量有機物
10.6固體廢物和危險廢物
參考文獻
第11章地質(zhì)樣品前處理
11.1概述
11.2巖石、土壤樣品
11.2.1硅酸鹽巖石樣品
11.2.2碳酸鹽巖石樣品
11.3金屬礦石礦物樣品
11.3.1鐵礦石樣品
11.3.2錳礦石樣品
11.3.3鉻鐵礦樣品
11.3.4(釩)鈦磁鐵礦樣品
11.3.5銅礦石樣品
11.3.6鉛礦石樣品
11.3.7多金屬礦石樣品
11.4非金屬礦石礦物樣品
11.4.1磷礦石樣品
11.4.2硫鐵礦樣品
11.4.3高嶺土、黏土樣品
11.4.4螢石樣品
11.4.5鋁土礦石樣品
11.4.6云母、石棉樣品
11.4.7重晶石樣品
11.5稀土、稀有、稀散和貴金屬礦石樣品
11.5.1稀土金屬礦石
11.5.2稀有、稀散元素樣品
11.5.3貴金屬礦石樣品
11.6液態(tài)礦產(chǎn)樣品
11.6.1海水樣品
11.6.2鹵水樣品
11.7其他樣品
11.7.1土壤樣品順序提取
11.7.2煤和煤灰樣品
11.7.3富鈷結(jié)殼
參考文獻
第12章冶金材料樣品前處理
12.1概述
12.1.1鋼鐵樣品
12.1.2鐵合金
12.1.3純金屬及金屬氧化物
12.1.4各種合金
12.2標準方法
12.3應(yīng)用實例
12.3.1鋼鐵
12.3.2合金
12.3.3金屬及其氧化物
參考文獻
第13章農(nóng)產(chǎn)品樣品前處理
13.1概述
13.2植物性農(nóng)產(chǎn)品
13.2.1植物性農(nóng)產(chǎn)品中無機元素的檢測
13.2.2植物性農(nóng)產(chǎn)品中有機物的檢測
13.2.3植物性農(nóng)產(chǎn)品中功能成分的檢測
13.3動物性農(nóng)產(chǎn)品
13.3.1畜禽類農(nóng)產(chǎn)品
13.3.2水產(chǎn)品
參考文獻
第14章食品樣品前處理
14.1概述
14.2營養(yǎng)成分
14.2.1蛋白質(zhì)與氨基酸
14.2.2脂肪與脂肪酸
14.2.3碳水化合物
14.2.4水分
14.2.5維生素
14.2.6礦物質(zhì)
14.3食品添加劑
14.3.1防腐劑與抗氧化劑
14.3.2著色劑和甜味劑
14.4農(nóng)藥殘留
14.5獸藥殘留
14.6真菌毒素
14.7污染物
14.7.1有害重金屬
14.7.2亞硝酸鹽與硝酸鹽
14.7.3苯并[a]芘
14.7.4N二甲基亞硝胺
14.7.5多氯聯(lián)苯
14.7.6氯丙醇與氯丙醇酯
14.7.7食品接觸材料遷移物
14.8非法添加物
14.8.1工業(yè)染色劑
14.8.2三聚氰胺和三聚氰酸
14.8.3吊白塊
14.8.4溴酸鉀
14.8.5富馬酸二甲酯
參考文獻
第15章生物和醫(yī)藥樣品前處理
15.1概述
15.1.1生命科學(xué)的發(fā)展狀況
15.1.2生物和醫(yī)藥樣品前處理技術(shù)特點
15.2生物樣品的采集和前處理方法
15.2.1常用生物樣品的采集和儲藏
15.2.2生物樣品前處理方法
15.3生物樣品前處理應(yīng)用實例
15.3.1血液
15.3.2尿液
15.3.3唾液
15.3.4毛發(fā)
15.3.5骨骼、指甲
15.3.6臟器
15.4藥物樣品的采集和前處理方法
15.4.1藥物樣品的特點
15.4.2化學(xué)合成原料藥前處理方法
15.4.3藥物制劑前處理方法
15.4.4中藥分析前處理方法
15.5藥物樣品前處理應(yīng)用實例
15.5.1化學(xué)合成原料藥
15.5.2藥物制劑
15.5.3中藥材
15.5.4中成藥
15.5.5其他藥物樣品
參考文獻
第16章化工樣品前處理
16.1樣品類型與特點
16.1.1化工行業(yè)特點
16.1.2油品分析
16.1.3分析標準
16.2樣品前處理方法簡述
16.2.1族組成分析前處理
16.2.2無機化前處理
16.2.3油類樣品前處理
16.2.4石油加工產(chǎn)品樣品前處理
16.2.5催化劑和添加劑樣品前處理
16.3應(yīng)用實例
16.3.1石油及產(chǎn)品
16.3.2化工、石油制品
16.3.3催化劑、助劑與添加劑
16.3.4其他化工產(chǎn)品
參考文獻
第17章精細化工和輕工產(chǎn)品樣品前處理
17.1玩具樣品前處理
17.2紡織品樣品前處理
17.3食品接觸材料
17.4化妝品樣品前處理
參考文獻
第18章其他樣品前處理
18.1毒素樣品前處理
18.1.1高毒性毒素樣品前處理
18.1.2中藥材及谷物中的毒素樣品前處理
18.1.3微囊藻毒素樣品前處理
18.1.4毒蘑菇類毒素樣品前處理
18.2生物戰(zhàn)劑和化學(xué)毒劑樣品前處理
18.2.1生物戰(zhàn)劑樣品前處理
18.2.2化學(xué)毒劑樣品前處理
18.3刑偵樣品前處理
18.3.1毒品樣品前處理
18.3.2印章色痕與簽字色痕樣品前處理
18.3.3爆炸物樣品前處理
18.3.4毒物樣品前處理
18.3.5含酒精的血液樣品前處理
18.4放射性樣品前處理
18.5考古與文物樣品前處理
18.5.1陶瓷樣品前處理
18.5.2骨骼樣品前處理
18.5.3金屬樣品前處理
18.5.4首飾樣品前處理
參考文獻
ⅩⅥ