《儀器分析實(shí)驗(yàn)》是在長期教學(xué)、科研和教學(xué)實(shí)踐的基礎(chǔ)上編寫而成的。全書共6章,包括儀器分析實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識、光譜分析實(shí)驗(yàn)、電化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)和色譜分析實(shí)驗(yàn),以及綜合實(shí)驗(yàn)和設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)。共編入基本實(shí)驗(yàn)30個(gè),綜合實(shí)驗(yàn)3個(gè),設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)6個(gè)。其中設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)既可在各章實(shí)驗(yàn)完成后立即讓學(xué)生作相應(yīng)儀器的設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn),也可作為一個(gè)大綜合實(shí)驗(yàn)。每個(gè)實(shí)驗(yàn)均扼要介紹本章實(shí)驗(yàn)涉及的基本原理、相關(guān)的儀器及使用方法!秲x器分析實(shí)驗(yàn)》可作為高等院;瘜W(xué)、化工、環(huán)境、材料、生物、食品等專業(yè)的實(shí)驗(yàn)教材,也可供從事分析測試工作的科技人員參考。
儀器分析是高等院;瘜W(xué)專業(yè)的一門基礎(chǔ)課。它是采用比較復(fù)雜或特殊的儀器設(shè)備,研究物質(zhì)的化學(xué)組成、狀態(tài)和結(jié)構(gòu)的分析測試方法,也是許多其他學(xué)科如生物醫(yī)藥、材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)等學(xué)科的重要研究手段。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展和各種先進(jìn)分析儀器的不斷出現(xiàn),開設(shè)的儀器分析實(shí)驗(yàn)課程的內(nèi)容也不斷改革、不斷豐富、不斷更新。通過儀器分析及實(shí)驗(yàn)的學(xué)習(xí),可以使學(xué)生掌握常用儀器分析方法的基本原理和提升應(yīng)用這些方法解決相應(yīng)問題的能力,同時(shí)掌握一些儀器的基本操作和技能,培養(yǎng)學(xué)生實(shí)事求是的科學(xué)態(tài)度和嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ髯黠L(fēng)。本書是在我們多年的教學(xué)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,參考其他院校的實(shí)驗(yàn)教材編寫而成的。主要內(nèi)容包含實(shí)驗(yàn)室安全知識、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理和樣品處理方法等儀器分析實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識;原子發(fā)射光譜法、原子吸收光譜法、紫外可見分光光度法、熒光分析法、電位分析法、電解及庫侖分析法、伏安分析法、氣相色譜、液相色譜、毛細(xì)管電泳、離子色譜等內(nèi)容的儀器分析實(shí)驗(yàn)。本書共有基本實(shí)驗(yàn)30個(gè),實(shí)驗(yàn)內(nèi)容除了幫助理解分析化學(xué)的方法原理外,以實(shí)際樣品為主要對象,加大了樣品的取樣、預(yù)處理在實(shí)驗(yàn)中的比重,以體現(xiàn)本實(shí)驗(yàn)課程的應(yīng)用價(jià)值。分析對象除部分純樣品外,涵蓋了食品、藥物、環(huán)境、材料、生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域?qū)嶋H樣品。這些樣品包含了氣、液、固和生物樣品等多種形態(tài)。它們的取樣和預(yù)處理技術(shù)是多方面的,包括吸收法的氣體采樣、樣品的微波消解、萃取富集、超聲波溶解等。這些訓(xùn)練對提高學(xué)生解決實(shí)際問題的能力是十分有益的。為培養(yǎng)學(xué)生分析問題和解決問題的能力,本書將實(shí)驗(yàn)分為基本實(shí)驗(yàn)、綜合實(shí)驗(yàn)及設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)3類編寫;緦(shí)驗(yàn)是學(xué)生的入門實(shí)驗(yàn),是學(xué)生學(xué)習(xí)本課程基本的內(nèi)容,重在方法原理和基本操作等方面,敘述得較為細(xì)致詳盡;綜合實(shí)驗(yàn)在樣品處理和應(yīng)用方面為學(xué)生開闊視野,為進(jìn)一步開展能力訓(xùn)練提供條件,讓學(xué)生有更多的思考和綜合鍛煉的機(jī)會;設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)是對同一復(fù)雜樣品中的不同類型的組分用所學(xué)的儀器分析方法進(jìn)行測定,設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)為學(xué)生的自主學(xué)習(xí)提供了更開闊的舞臺,僅提供實(shí)驗(yàn)內(nèi)容的背景,完成實(shí)驗(yàn)的提示。讓學(xué)生自己查閱文獻(xiàn)、設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案和步驟,完成實(shí)驗(yàn)后按論文格式寫出實(shí)驗(yàn)報(bào)告。在實(shí)驗(yàn)類型的編排上,通?梢栽诿款惙椒ǖ幕緦(shí)驗(yàn)和綜合實(shí)驗(yàn)之后安排一個(gè)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn),使學(xué)生在掌握每種方法的基本原理和基本操作的基礎(chǔ)上,可以完全獨(dú)立自主地根據(jù)樣品類型和分析要求設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)步驟,完成實(shí)驗(yàn)內(nèi)容。也可作為一個(gè)大綜合實(shí)驗(yàn),讓學(xué)生在完成所有基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)后進(jìn)行,可以提高學(xué)生綜合應(yīng)用所學(xué)知識的能力。為提高學(xué)生自主學(xué)習(xí)的能力,本書在涉及每一種類型的儀器的第一個(gè)實(shí)驗(yàn)后都附有儀器的操作說明,并在每個(gè)實(shí)驗(yàn)中都列出了實(shí)驗(yàn)記錄表格。使學(xué)生可以通過預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和儀器操作說明,明確儀器操作規(guī)程、實(shí)驗(yàn)的操作步驟及所需記錄及處理的數(shù)據(jù),減少學(xué)生實(shí)驗(yàn)的盲目性。本書由葉美英,程和勇、邱瑾副,參加本書編寫工作的還有李莉、王園朝等教師。全書由葉美英修改定稿。杭州師范大學(xué)材料與化學(xué)化工學(xué)院分析化學(xué)教研室的許多老師都先后參加本實(shí)驗(yàn)課程的教學(xué),為本書的編寫做出了貢獻(xiàn)。已退休的付水玉老師編寫的《儀器分析實(shí)驗(yàn)講義》是本書編寫的基礎(chǔ),實(shí)驗(yàn)員何田老師為本書中各實(shí)驗(yàn)的編寫和驗(yàn)證做了大量的實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備工作,王燕青、王娜娜、余碧君、高婷婷、楊曉玲對本書中各實(shí)驗(yàn)做了驗(yàn)證和修改工作。在此對參與本書建設(shè)的老師和同學(xué)謹(jǐn)致衷心地感謝!限于編者水平,書中不足之處在所難免,懇請讀者批評指正。編者2016年3月
第一章儀器分析實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識
第一節(jié)儀器分析實(shí)驗(yàn)的基本要求1
第二節(jié)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理3
第三節(jié)樣品預(yù)處理方法10
參考文獻(xiàn)17
第二章光譜分析實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)1發(fā)射光譜定性和半定量分析18
實(shí)驗(yàn)2食物樣品中無機(jī)鹽類元素的光譜定性及半定量分析25
實(shí)驗(yàn)3高壓微波消解,火焰原子吸收法測定頭發(fā)中微量元素27
實(shí)驗(yàn)4原子吸收分光光度法測定茯苓中銅的含量33
實(shí)驗(yàn)5原子吸收光譜儀的特征濃度和檢出限的測定36
實(shí)驗(yàn)6雙波長分光光度法測定Cr3 和Co2 混合液的組成38
實(shí)驗(yàn)7芳香化合物的紫外吸收光譜40
實(shí)驗(yàn)8磷鉬藍(lán)分光光度法測定環(huán)境水樣中的磷42
實(shí)驗(yàn)9熒光光度法測定阿司匹林中乙酰水楊酸44
實(shí)驗(yàn)10熒光光譜法測定飲料中氨基酸的含量47
實(shí)驗(yàn)11熒光光度法測定樣品中維生素B2的含量49
參考文獻(xiàn)52
第三章電化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)12飲料pH值的測定53
實(shí)驗(yàn)13飲料酸度的測定57
實(shí)驗(yàn)14直接電位法測定牙膏中的氟含量60
實(shí)驗(yàn)15庫侖滴定法測定砷62
實(shí)驗(yàn)16環(huán)境水樣化學(xué)耗氧量(COD)的測定65
實(shí)驗(yàn)17循環(huán)伏安法測定電極反應(yīng)參數(shù)70
實(shí)驗(yàn)18循環(huán)伏安法研究乙酰氨基苯酚的氧化反應(yīng)機(jī)理72
實(shí)驗(yàn)19恒電位電解法制備金膜電極75
實(shí)驗(yàn)20金膜電極差分脈沖陽極溶出伏安法測定水樣中砷(Ⅲ)77
實(shí)驗(yàn)21植物油中生育酚的伏安行為及其含量測定78
參考文獻(xiàn)81
第四章色譜分析實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)22氣相色譜分離系統(tǒng)的評價(jià)及定性法定量分析82
實(shí)驗(yàn)23氣相色譜法測定乙醇中微量水87
實(shí)驗(yàn)24室內(nèi)空氣中苯、甲苯、對二甲苯的測定88
實(shí)驗(yàn)25阿司匹林的液相色譜檢測91
實(shí)驗(yàn)26高效液相色譜法測定甲醛的色譜條件考察93
實(shí)驗(yàn)27高效液相色譜法測定空氣中的甲醛含量96
實(shí)驗(yàn)28維生素E膠囊中維生素E的定量分析(UVVIS法及HPLC法)98
實(shí)驗(yàn)29毛細(xì)管電泳法分析苯系物101
實(shí)驗(yàn)30毛細(xì)管電泳檢測水樣中硝酸鹽、亞硝酸鹽105
參考文獻(xiàn)107
第五章綜合實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)31強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂的制備、交換量測定及其在大米中痕量鎘富集-火焰原子吸收法測定的應(yīng)用108
實(shí)驗(yàn)32鉍膜電極差分脈沖溶出伏安法測定土壤中的鋅、鉛、鎘113
實(shí)驗(yàn)33毛細(xì)管電泳法測定食鹽和紫菜中碘離子和碘酸根含量116
參考文獻(xiàn)120
第六章設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)蘋果汁的組成分析
實(shí)驗(yàn)34紫外吸收光譜測定蘋果汁中的苯甲酸121
實(shí)驗(yàn)35蘋果汁中氨基態(tài)氮的測定方法(甲醛值法)122
實(shí)驗(yàn)36庫侖滴定法測定蘋果汁中的維生素C123
實(shí)驗(yàn)37蘋果汁中K離子的測定125
實(shí)驗(yàn)38蘋果汁中有機(jī)酸的分析126
實(shí)驗(yàn)39蘋果汁中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的測定127
附錄設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)參考講義
實(shí)驗(yàn)34紫外吸收光譜測定蘋果汁中的苯甲酸130
實(shí)驗(yàn)35蘋果汁中氨基態(tài)氮的測定方法(甲醛值法)131
實(shí)驗(yàn)36庫侖滴定法測定蘋果汁中的維生素C133
實(shí)驗(yàn)37蘋果汁中K離子的測定135
實(shí)驗(yàn)38蘋果汁中有機(jī)酸的分析137
實(shí)驗(yàn)39蘋果汁中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的測定139
參考文獻(xiàn)141